药典应对｜聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定

1. 实验部分

1.1 对照品溶液的制备

取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1 mL含乙二醇、二甘醇各4 mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0 mL与内标溶液量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1 mL中约含4 mg的溶液）1.0 mL，置100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 

1.2 供试品溶液的制备

取聚山梨酯60约4 g，精密称定，置100 mL量瓶中，精密加入内标溶液1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 

1.3 分析条件

Shimadzu GC-2030气相色谱仪； 

色谱柱：SH-I-17（30 m × 0.53 mm × 1 μm；P/N：221-76193-30） 

升温程序：初始温度40℃，以每分钟10 ℃的速率升温至60 ℃，维持5 min，再以每分钟15 ℃的速率升温至170 ℃，维持5分钟，再以每分钟35 ℃的速率升温至280 ℃，维持20分钟。 

载气：He

进样口温度：270 ℃ 

分流模式：分流（5：1） 

控制模式：恒线速度（29 cm/s） 

检测器：FID，温度：290 ℃ 

进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性试验溶液、对照溶液、供试品溶液色谱图如下： 

3.结论

本文建立了聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的GC分析方法。参考聚山梨酯60药 用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱SH-I-17分析聚山梨酯60中的乙二醇和二甘醇，结果显示，乙二醇和二甘醇无杂质干扰，峰形和重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯60中乙二醇和二甘醇的测定提供参考。 

方案下载

点击查看

“药 用辅料应用系列第二期”

点击或扫码下载

“完整辅料应对方案PDF”

点击立即查看·药斯卡最 新排名

标签：Shimadzu GC-2030气相色谱仪色谱柱：SH-I-17