利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质

介绍 盐水是表示一定浓度氯化钠（NaCl）水溶液的专业术语盐水以及其他盐溶液多以天然形式在环境中被发现，它们主要来自盐矿的溶解，并广泛应用于食品，冶金和化工行业近年来，许多盐水制备工艺得以改进，从汞电解槽技术发展至更清洁更环保的的离子膜技术，包括在离子膜槽中的盐水电解工艺微量金属的存在会大大影响离子交换膜槽的寿命和性能，这就是为何要分析这些微量金属的原因通常的取样点是在通过**个交换柱之前，位于交换柱之间（如果工艺采用了多个交换柱）以及通过交换柱之后的盐水，分析这些样品用以测试交换柱及Z终产出的盐水的性能，这对于交换柱的预防性保养和盐水质控非常有用 苛刻的环境基体分析，例如高浓缩的盐溶液，在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战 分析问题 ICP光谱分析高盐基体比较困难，垂直观测模式Z适合于这种基体，但是微量杂质却需要水平观测模式来提高灵敏度水平观测模式进行盐水分析的常见问题是基体匹配问题，但用于校准曲线的高纯氯化钠(NaCl)不仅昂贵而且难以购买到另一个难题是样品导入，当直接进原料纯盐水时，同时用水溶液标准进行校准，样品与标样的粘度差异将导致两者传输与雾化效率明显不同另外，雾化器和ZX管会由于不断吸入高盐溶液而易引起盐沉积通常采用稀释方法减少这些物理效应，但这将导致在已知复杂基体中的分析灵敏度下降，检出限变差 现代ICP仪器已攻克这些难题，可通过加入内标法来补偿待测样与标样传输效率的差异，并利用高盐进样工具包和氩气加湿器减少分析时的系统阻塞 方法比较 选用Thermo Scientific iCAP 6500 Duo ICP进行盐水分析方法的比较：**种是快速筛选法（方法1），另一种是标准积分法（方法2）高盐进样工具包（p/n 8423 120 51831）和氩气加湿器（p/n 8423 120 52081）用于分析高盐样品鉴于所有元素均为微量级别，选用了水平观测模式利用加标500ppb的10％NaCl溶液，配合仪器的系统优化功能来优化系统参数（如表1所示）系统优化功能按以获得**信号，**信背比（SBR）和**检出限（DL）的要求来自动优化泵速，雾化气流速，辅助气流速，冷却气流速和RF功率该方法选用了以获得**DL来优化参数 iCAP 6000 ICP-OES全谱直读等离子体发射光谱仪