新标准实施之际,安捷伦特邀 GB 23200.113 和 121 标准制修订单位专家、农业农村部环境保护科研监测所贺泽英研究员,举办了一场深度的研讨会。
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新标准实施之际,安捷伦特邀 GB 23200.113 和 121 标准制修订单位专家、农业农村部环境保护科研监测所贺泽英研究员,举办了一场深度的研讨会。会上,贺老师对两项标准的修订细节进行了权威解读。现场提问环节气氛热烈,由于时间有限,部分问题未能逐一作答。
为此,我们会后对收集到的问题进行整理汇总,并再次特邀贺老师“返场”,对代表性的问题进行解答,旨在助您快速掌握新标准精髓,从容应对农残检测的全面升级。
专家答疑汇总
1. 标准曲线为什么不能逐级稀释?
解答:根据 GB 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》5.3 部分的要求,“在理想的情况下,不同浓度的标准溶液应独立配制,低浓度的校准点不宜通过稀释标准曲线中高浓度的校准点进行配制”。
2. 实验室方法验证基质可以自行选择吗?还是要跟方法中一样,选择韭菜?
解答:验证基质没有明确规定,建议每一大类农产品选择代表性的基质进行验证。
3. 内标使用环氧七氯 B, 在定量计算的时候一定要用内标法吗?
解答:不一定,内标法和外标法均可使用。
4. 做新方法内标法外标法都需要分开做两份吗?
解答:不需要。
5. 大批量一定要平行吗,能不能有检出的批次做平行?
解答:不能,每个样品均需平行测定。
6. 121 新标准果蔬没有变更的定量限,可以不验证果蔬吗?
解答:可以不验证。
7. 标准里面给的标准品 CAS 号改变的要做方法验证吗,比如氯氟氰菊酯。
解答:不需要。
8. 离子对变化的需要做方法验证吗?
解答:不需要,但做一下验证确认更稳妥。
9. 重复性限的计算:某样品检测结果已大于标准给出的最大值 0.5mg/kg,例如 1.5mg/kg,样品稀释 20 倍后再进行检测的。这时重复性限的计算按 1.5 算还是按 1.5/20=0.075 算?
解答:按稀释后计算。
10. 代用茶的判定标准,能用 121 进行检测吗?
解答:代用茶属于饮料类,应该可以使用 121,但建议按照项目方案要求的标准方法开展检测。
11. 121 色谱条件可以优化为 15min 进样吗?
解答:可以,但是需要进行方法确认。
12. 咪鲜胺检测相关:
a. 可以用 SN/T 5444-2022 出口植物源食品方法检测吗?
解答:建议使用项目方案中给定的方法标准。
b. 咪鲜胺现在推荐什么方法做比较好?
解答:NY/T 1456 《水果中咪鲜胺残留量的测定 气相色谱法》
c. 咪鲜胺及其代谢物和 2,4-滴为什么不能用 113 或 121?
解答: 113 和 121 目前无法覆盖其残留物定义要求的目标物。
13. 联苯肼酯可以用 113 或者 121 做吗?
解答:部分产品中联苯肼酯降解严重,方法学无法满足要求,121 和 113 中不包含联苯肼酯。
14. 国抽检测枸杞干是不是不能用 113/121 了?
解答:按国抽方案实际推荐的标准开展检测。
15. 121 离子源参数可根据自己仪器条件优化吗?
解答:可以。
16. 在 GB 2763 中阿维菌素的残留物是阿维菌素 b1a,和 23200.121 里的阿维菌素是一致的吗?
解答:是的,121 中阿维菌素的 CAS 号是阿维菌素 b1a 的 CAS 号。
17. 121 中检测阿维菌素响应不好,怎么调整呢?
解答:不同仪器型号的离子加合方式可能不同,可尝试调整。
新标准的实施既是挑战,也是提升实验室检测能力的契机。从标准曲线的构建到复杂基质的前处理,从仪器参数的优化到最终结果的判定,每一个环节的精准把控都至关重要。
安捷伦与制标单位一直保持长期合作,持续跟踪配合两项标准的制修订工作。
为了助力广大用户无缝衔接新国标,安捷伦第一时间推出了植物源性食品中农药多残留全流程解决方案:
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