解决方案 | 氨水中总有机碳含量测定

导读

氨水，是氨的水溶液，是实验室重要的试剂，主要用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂、铝盐合成和弱碱性溶剂。在工业上有较为广泛的应用，毛纺、丝绸、印染等工业用于洗涤羊毛、呢绒、坯布，溶解和调整酸碱度，并作为助染剂等。此外，氨水在农业上经稀释后可做化肥。

现有一客户，为监测氨水产品的TOC含量，特委托用TOC-2000型总有机碳分析仪，依据标准《HJ 501-2009水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》选择燃烧氧化—非分散红外吸收法测试产品中的TOC含量。

材料与分析仪器

仪器

• 分析天平（精度0.1mg）

• TOC-2000总有机碳分析仪

  （上海元析仪器有限公司）

• 容量瓶

  100mL、250mL、1000mL（GB/T 12806 A类）

• 一般实验室常备仪器及设备。

试剂

• 邻苯二甲酸氢钾 

• 优级纯或基准试剂，预先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重，干燥器内自然冷却备用；

• 去二氧化碳蒸馏水

• 电导率<5.0µS/cm，TOC浓度不超过0.5 mg/L的水；

• 高纯氧气（纯度≥99.995%）

实验方法

01  标准溶液的配置  

有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）=1000 mg/L

准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110℃ ～120℃下干燥至恒重）2.1255 g，置于烧杯中，加纯水溶解后，转移此溶液于1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，混匀。 

02  标准曲线的绘制

配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L，采用同体积不同浓度进样，每个曲线工作点平行测定2次~3次，以碳的质量（mg）为横坐标，以积分面积信号为纵坐标，绘制校准曲线。

曲线方程：Y= -2168453X2+286542X+22，相关系数R2= 0.9995

样品预处理

1#和2#样品分别用超纯水稀释10倍和20倍，得到稀释后的样品，向样品中加入适量10%磷酸，调节样品PH至2以下，通入高纯氧气曝气吹扫10min，以去除溶解在样品中的CO2，吹扫结束后，高纯氧气作为保护气继续吹扫样品液面，防止空气中CO2再次溶入样品。

测试参数

模式选择：NPOC

裂解炉温度：800℃

载气流量：180mL/min

进样体积：200μL

仪器测试结果

待测样品上机检测，每样平行测定三次，取平行测定结果的算术平均值为仪器测试结果，结果见下表3

结果与讨论

氨水是弱碱性物质，当进行碱性样品的TOC测定时，碱性样品易吸收二氧化碳，使测试结果收到影响，本次试验使用TOC-2000总有机碳分析仪应用NPOC法测试氨水中总有机碳，测试结果良好，测试过程简单。