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仪器网/ 应用方案/ 环境监测新应用!ICP-MS/MS 助力识别“隐形氟污染”

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PFAS:看不见的环境杀手

全氟/多氟烷基化合物(PFAS)因其耐高温、难降解特性,被广泛用于工业和消费品领域中。但与此同时,它们也可能带来毒性、致癌性等健康风险。常规 LC-MS/MS 方法仅能定量不到 1% 的已知 PFAS,远远无法满足环境健康风险评估的需求。因而,对非靶标的未知化合物筛查和全定量检测的需求愈发迫切。


ICP-MS/MS 如何能揭示“未知氟”

2015 年,安捷伦首次开启了应用 ICP-MS/MS 检测氟浓度的探索。该方法采用高温等离子体裂解 C–F 键,释放 F⁻,并在线加入 Ba²⁺ 形成 [BaF]⁺ 离子团。通过 NH₃/He 反应气将其“质量转移”为 m/z=208 的 [BaF(NH₃)₃]⁺,有效消除干扰,实现对总氟的检测。相比 LC-MS/MS,该方法能揭示更多“未被识别”的可提取有机氟(EOF)污染物。


1.jpg

图 1. ICP-MS/MS 在质量转移模式下测定 F 含量的示意图


土壤中 PFAS 检测的实验过程:

根据 HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》处理样品。


2.jpg

图 2. 样品分析流程


1290-6470 LC-MS/MS 法:定量 23 种已知 PFAS

8900#100 ICP-MS/MS 法:测定土壤萃取液中 EOF 的总氟


实验结果:

ICP-MS/MS 法精密度优异

结果表明,该方法灵敏度范围约为 600–1400 cps/μg/g,仪器检测限(DL)通常在 0.003–0.008 μg/g 范围内。使用单一的 PFOA 标准曲线对多种已知浓度的常见 PFAS 化合物进行定量,F 的回收率在 91%–111% 之间,RSD 均小于 10%。


表 1. ICP-MS/MS 法测定 8 个 PFAS 标准溶液的结果

样品

F 配制浓度

(µg/g)

F 实测浓度(µg/g)

F 实测浓度

RSD(%)

F 回收率(%)

平均值

SD(n=3)

PFOA-1

0.158

0.164

0.010

6.1

103.8

PFOA-2

0.338

0.323

0.016

5.0

95.6

PFOS-1

0.220

0.202

0.015

7.4

91.8

PFOS-2

0.471

0.499

0.006

1.2

105.9

6:2 Cl-PFAES

0.397

0.366

0.037

10.0

92.2

HFPO-DA

0.942

0.992

0.087

8.8

105.3

17PFAS-1

0.474

0.455

0.019

4.2

95.9

17PFAS-2

0.768

0.847

0.011

1.3

110.3


实验结果:

LC-MS/MS 法精确定量样品中 23 种 PFAS 化合物

根据各目标化合物中的 F 含量,可以计算出 4 个加标土壤样品中 23 种 PFAS 化合物的总 F 含量分别为 4288.9 ng/g、4360.3 ng/g、4316.5 ng/g 和 4296.3 ng/g。对样品前处理过程中加入的内标经过同样测定和计算,可知添加的 F 含量范围为 62.9–71.0 ng/g。


实验结果:

总氟含量是已知 PFAS 的 3 倍

土壤提取液经 50% MeOH 溶液稀释 10 倍后用 ICP-MS/MS 检测 EOF 的总氟,三次测定的 RSD 小于 2.4%。测得的总氟含量约为 LC-MS/MS 定量的 PFAS 氟含量的 3 倍,意味着大量未知含氟物质潜藏其中,可能同样具有毒性,进而影响了健康风险评估的准确性。


3.jpg

图 3. LC-MS/MS 和 ICP-MS/MS 法测得的经提取土壤样品中 PFAS/EOF 的总氟含量结果对比(ICP-MS/MS 结果的误差线是 3 次测定结果的 SD)


ICP-MS/MS 方法优势:

适用于复杂基体:如土壤、食品、工业废水等

可用于筛查与风险评估:快速识别高氟样品,指导后续靶向分析


为环境健康提供更全面的视角

ICP-MS/MS 不仅是一种检测手段,更是环境监测与污染评估的“放大镜”。在 PFAS 问题日益严峻的今天,它为我们揭示了那些“看不见”的氟污染,有效地补充 LC-MS/MS 与 LC/Q-TOF的分析结果,构建更完整的 PFAS 风险图谱,助力达成更科学的环境风险评估与健康保护。


如果您对以上内容感兴趣,可以点击下方图片了解更多应用细节。


4.jpg



标签:安捷伦

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