在线固相萃取--快速双三元液相质谱联用分 析水中的呋喃丹和甲萘威

甲萘威和呋喃丹属于高xiao广谱氨基甲酸酯类农药，广泛用于各种粮食作物的害虫防zhi，有很强的环境生物毒性，在我国被列为不得使用和限制使用的农药品种。由于其性质稳定，残留期长。在许多国家和地区的水体中均检 出这类化合物残留。为防止污染水源影响人体健康，水体中农药残留的快速有效测定具有非常重要的意义。《GB/T 5750.9 - 2006生活饮用水检验方法农药指标》中采用固相萃取高xiao液相色谱-紫外检测方法测定了水样中的甲萘威，采用液液萃取-高xiao液相色谱-柱后衍生-荧光检测方法测定了水样中的呋喃丹。本文采用在线固相萃取为样品前处理方法，样品经固相萃取柱浓缩后在线转移至分析柱进行分析，串联质谱检测，样品无需前处理，过滤后即进样分析，5分钟即可完成 一次样品分析。本方法对水中甲萘威的检测限是0.3 ng/L，呋喃丹的检测限是 0.15 ng/L。测试条仪器： UltiMate DGP 3600系统，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，三重四级杆串联质谱为TSQ Quantum Vantage。分析柱：Acclaim 120Å C18 2.2 µm 2.1×100 mm 富集柱：SolEx RSLC HRP，12~14 µm 2.1 mm× 20 mm 柱温：40 ℃ 检测波长：280 nm；进样量：2.5 mL；淋洗液组成及流速：见表1；梯度淋洗条件：见表2。质谱检测条件：电喷雾离子源（ESI），正离子模式扫描；SRM模式定量；喷雾电压3.5 KV，毛细管温度 350 ℃，雾化温度400 ℃；鞘气（N2）流速是40 L/min；辅助气（N2）流速是30 L/min。呋喃丹和甲萘威的其他质谱分析条件见表3。