红外光谱试样的处理和制备

试样的处理和制备 红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体固体或气体，一般应要求： 1试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照多组份试样应在测定前尽量预先用分馏萃取重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断 2试样中不应含有游离水水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗 3试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内 制样的方法 1. 固体试样 （1） 压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响 （2） 石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定 （3） 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量 2 . 液体和溶液试样 （1） 液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm （2） 液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜（资料来源：http://www.king-ber.com） 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定一些固体也可以溶液的形式进行测定常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等 3 .气体样品 气体样品可在玻璃气体池内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片先将气体池抽真空，再将试样注入（资料来源：http://www.king-ber.com） 红外光谱仪 天津TJ270-30A型双光束红外分光光度计 红外光谱谱图数据处理系统