HPLCMS／MS测定大鼠血浆及组织中盐酸戊乙奎醚浓度

摘要 目的建立用GX液相色谱质谱联用(HPLCMS／MS)技术测定大鼠血浆脑组织及肺组织中戊乙奎醚浓度的方法方法大鼠血浆脑组织及肺组织样品中戊乙奎醚及内标苯海拉明经石油醚；(70：30)提取后，采用HPLCMS／MS技术进行测定以Allure Cl8(50×2．1 mm，5 m)为色谱柱，以甲醇：5 mmol／L醋酸胺：三乙胺=90；10：0．05(甲酸调pH5．8)为流动相进行分离，检测离子为质荷比( ／)316．2／12s．3(戊乙奎醚)，256．3／167．1(内标)结果标准曲线线性范围为血浆0．391～200 ng／mL，脑组织及肺组织0．391～ 100 ng／mL预处理回收率为血浆67．32 ～7O．80 ，肺组织84．99 ～89．27％ ，脑组织76．86 ～81．98％ ；方法回收率为血浆97．66％ ～99．97 ，肺组织96．55％～101．65 ，脑组织95．18 ～IOO．21％ ；F1内精密度RSD分别为：血浆1．94％ ～2．93 ，肺组织1．73％ ～3．7O％ ，脑组织2．35％ ～2．79 ；日问精密度RSD 分别为：血浆3．00 ％～3．85％ ，肺组织2．86％ ～3．94％ ，脑组织2．77％ ～5．00％ ；血浆和组织样品保存于一3O低温冰箱721 d，分别测定浓度以考察稳定性，RSD分别为：血浆1．52％ ～5．26％ ，肺组织1_88％ ～2．93 ％，脑组织2．22 ％～3．76 ％；反复冻融1次和2次测定样品浓度，血浆RSD 为0．38 ～3．55％ ，肺组织为2．79 ～9．60 ，脑组织为1．35 ～229％ 结论成功建立HPLC-MS／MS法测定大鼠血浆及组织中戊乙奎醚浓度的方法，该法简便准确重现性好，可用于盐酸戊乙奎醚药动学和生物利用度研究 Restek Allure C18 液相色谱柱(USP L1)