顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷方法

二噁烷主要来源于某些表面活性剂（清洁剂起泡剂乳化剂等）原料中的杂质，其化学名称为1，4-二氧六环，也称1，4-二氧杂环己烷二恶烷Z常见的用途是溶剂乳化剂去垢剂等，它可以用于生产农药医药产品染料乙酸纤维素树脂植物油矿物油等的溶剂，也用于油漆清漆增塑剂润湿剂香料等生产过程二恶烷通过吸入食入经皮吸收进入体内有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激，伴有头晕头痛嗜睡恶心呕吐等可致肝皮肤损害，甚至发生尿毒症目前主要采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷 1.检测原理 在顶空瓶中称量样品，然后加入标准溶液该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离，火焰离子检测器采用内标法进行定量分析 2.检测仪器 气相色谱仪（配备程序升温装置和氢火焰离子化检测器（FID）顶空进样器20mL顶空进样瓶手动封口钳） 3.检测试剂和材料 1,4-二恶 （纯度98%，密度为1.03g/mL，20）；4-甲基-1,3-二恶烷 （纯度98%，密度为0.98g/mL，20，内标物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF应该对1,4-二恶烷和4-甲基-1,3-二恶烷的峰不产生干扰） 4.色谱条件 色谱柱：毛细管柱（50m×0.53mm，5.0m），采用程序升温方法，色谱柱初始温度上设定为60，保持3min，以4/min的速率将温度升至80，再以30/min将温度升至300，维持5min进样口温度为200，检测器温度为325，进样量为1mL载气为氮气，流速控制为10mL/min 5.检测结果 采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷的方法检测灵敏度高，重现性好，内标法定量分析准确可靠 本文地址：www.hxsj17.com