工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定

摘要：本文建立了工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的GC/MS测定方法。结果表明，参照HJ 1196-2021中色谱条件，采用色谱柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四种工业清洗剂，峰形对称，理论塔板数高，满足HJ 1196-2021要求。此方法可为工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定提供参考。
关键词：工业清洗剂 SH-I-1ms GC/MS
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-I-1ms（60 m，0.25 mm × 1.0 μm；P/N：227-36007-03；S/N：1651265）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 标准品溶液的制备

取工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC市售混合标准品适量（浓度：2000 mg/L），用甲醇稀释制成浓度为100 mg/L的溶液，作为标准品溶液。

1.3 分析条件

1.3.1 色谱条件

色谱柱：SH-I-1ms（60 m，0.25 mm × 1.0 μm；P/N：227-36007-03；S/N：1651265）
升温程序：初始温度40 ℃保持2 min，以5 ℃/min的速率升温至100 ℃，再以15 ℃/min的速率升温至220 ℃
载气：He
进样口温度：240 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒流量（1.0 mL/min）
初始流速：1.0 mL/min
进样量：1 µL

1.3.1 质谱条件

电离模式：电子轰击模式（EI）
电子轰击能量：70 eV
离子源温度：230 ℃
传输线温度：250 ℃
数据采集模式：Scan（45-200u）
溶剂延迟：2 min

2. 实验结果

标准品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC测定的GC/MS 方法。结果表明，参照HJ 1196-2021中色谱条件，采用色谱柱SH-I-1ms 分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四种工业清洗剂，峰形对称，理论塔板数高，满足HJ 1196-2021要求。此方法可为工业清洗剂 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定提供参考。