样品:
含量测定:
供试品溶液: 取本品20片,除去包衣(薄膜衣片可不除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双氯芬酸钠10mg),置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀
对照品溶液:取双氯芬酸钠对照品,精密称定,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中约含100µL的溶液
有关物质:
供试品:取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇适量,超声5分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液
对照品:另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100mL量瓶中,精密加供试品溶液1mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液
(2010版药典73页)
色谱条件:
色谱柱:Agela Venusil MP C18,100Å,4.6×250mm,5µm(订货号:VA952505-0)
流动相:含量测定:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(80:20)
有关物质:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(70:30)
流速:1.0mL/min
进样体积:20L
温度:30
波长:240nm
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