土壤全氮测定法(半微量开氏法2

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土壤全氮测定法(半微量开氏法2

浙江托普云农科技股份有限公司更新于：2008-08-27

应用行业：环保/水工业土壤

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5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml 11硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h消煮完毕，冷却，待蒸馏在消煮土样的同时，做两份空白测定 5.3 氨的蒸馏 5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净 5.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35ml）于150ml锥形瓶中，加入5ml2％硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端 5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色记录所用酸标准溶液的体积（ml）空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml 6 测定结果的计算 6.1 计算公式土壤全氮（％）＝（V－V0）×CH×0.014/m×100 式中：V 滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0 滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； CH 酸标准溶液的浓度，mol/L； 0.014 氮原子的毫摩质量； m 烘干土样质量，g 6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位 6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮 0.1～0.06％时，不得超过0.004％；含氮小于0.06％时，不得超过0.003％微电脑自动数粒仪电子自动数粒仪自动数粒仪数种仪

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