CSR-GC-MS 测定环境水体中的 18 种多环芳烃

本文采用 GCMS 结合同时溶剂浓缩（CSR）大体积不分流进样技术，建立了 GAO效、灵敏测定环境水体中 18 种 PAHs 的检测方法。对环境水体样品，在前 处理方面，采用较少的样品量（20ml水样），优化了提取溶剂种类、用量等参数， 并确定以含多环芳烃内标的 0.5ml 环己烷做溶剂作为ZUI佳提取条件；在分析 测定方面，采用 GCMS 进行分析，通过在分析柱与分流不分流进样口间串接 5m×0.53mm 预柱的方式，使得进样体积高达 50uL，以提高对多环芳烃的检 测灵敏度。实验结果表明：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为 50ul 时，对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样 1ul，灵敏度提高了近 50 倍；2） 18 种多环芳烃在 0.1-10 µg/L 的范围内，线性相关系数大于 0.9992、精密度 小于 4.5%（n=8），对实际水样，加标 5ng/L 的回收率为 63.5%-119.5%、加 标 25ng/L 以及 50ng/L 水平下的加标回收率为 76.2-119.5%。同时以三倍信噪 比计算，各组分方法检出限（MDL）为 0.010- 0.068 ng/L。总体来看，采用 CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩 的时间耗费，并避免低沸点多环芳烃的损失，是一种非常灵敏、GAO效的检测 方法。