采用配备赛默飞全新AEI 离子源的TSQ 9000 三重四极杆GC-MSMS 检测婴幼儿食品中痕量农残的分析

目的

该研究的目的是评估配备全新 AEl(Advanced electron ionization)离子源的 Themmo Scientific" TSQ 9000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统在分析婴儿食品中痕量农残的应用效果。

前言

农药、污染物和其它化学残留物的定性、定量分析非常重要，尤其是对婴幼儿食品而言。大多数商品的农残限量--最大残留限量(MRL)通常是 10 ug/g-9。然而，欧盟(EU)为婴幼儿食品中的特定农药单独设定了 LOD MRLs(3~8 μg/kg)"。这些农药及其代谢物可能会导致婴幼儿摄入农残超过每日允许摄入量(ADI)。GC-MS/MS因其高灵敏度和高选择性，特别适合于农残等禁用化合物的定性、定量分析，即使是处理复杂成分的婴幼儿食品。

此外，与单四极杆仪器相比，三重四极杆仪器选择性 和灵敏度更高，分析样品过程中可以简化前处理方 法，采用速度更快、特异性稍低的样品萃取程序，如 QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and  safe）。 QuEChERS 方法效率更高，已成为许多实验室样品制备 的标准方法 [5]。该方法通常包括：缓冲盐体系下的乙腈 萃取和使用 PSA、C18 和活性炭为吸附剂的分散固相萃 取（dSPE）净化。然而，dSPE 的净化效率有限，高浓 度的基质共萃取物可能会残留在最终萃取物中从而导致 系统污染。此外，乙腈具有较高的膨胀系数，限制了最 终 GC 的进样量，而限制了方法的灵敏度。 

综合所述，一个超高灵敏度、高选择性、可靠和稳定 的 GC-MS/MS 系统是常规高通量测定婴幼儿食品中 痕量农残所需的。在本研究中，对 Thermo ScientificTM  TSQ9000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统定性、定量分析 婴幼儿食品中超过 200 种痕量（低至 0.025 μg/kg）农 残的性能进行了评估。评估内容包括：样品制备、回收率、 选择性、灵敏度、线性和稳定性等。

制备基质加标溶液

dSPE 净化后的样品，以含 5％甲酸的乙腈溶液对其（1g 样品 /mL 乙腈）进行酸化处理。并用 14 组浓度范围在 0.025~250 μg/kg 之间的 211 种农药混标进行加标实验， 重复进样 10 μg/kg 水平的加标样品（胡萝卜/马铃薯）来 测试方法的稳定性。 

为了评估整体方法的性能，对胡萝卜/马铃薯和苹果 / 梨 / 香 蕉等婴儿食品样品分别进行了 1.0、2.5 和 10.0 μg/kg（每 种浓度 n = 6）几个浓度的加标实验，加标样品的萃取、 净化和酸化方法同上。 

GC-MS/MS 分析

实验分析采用配备 Thermo ScientificTM Advanced  Electron Ionization（AEI 源） 和 Thermo ScientificTM TRACE  1310 GC 的 TSQ 9000 三重四极杆 GC-MS / MS 系统进行。AEI 源独特的设计使其具有超高的离子化效率和超 高聚焦的离子束，为 TSQ 9000 GC-MS/MS 提供了无与 伦比的灵敏度。 使用 Thermo ScientificTM TriPlus RSH 自动进样器和带 5  米 SafeGuard 柱的 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG- 5SilMS （30 m×0.25 mm×0.25 m）色谱柱进行分析。 表 1 中列举了仪器参数的其它详细信息。

结论

本研究通过将 QuEChERS 与 Thermo Scientific HyperSep  dSPE 产品配合使用，通过直接进样乙腈溶剂的样品到 TSQ 9000 AEI 系统中，为婴幼儿食品中的极低浓度农残 分析提供出色的定量性能。 

● 使用 QuEChERS 提取并净化包含超过 200 种农药的样 品，两种样品基质中均进行重复分析（每个样品在三 个浓度下各重复 6 次），实验结果显示出 AEI 源卓越 的性能（回收率和精密度）。 

● 超过 200 种农药的五个数量级（0.025-250 μg/kg）的 标准曲线显示出 TSQ 9000 系统具备出色的检出限和 线性范围。 

● 基质样品（1μg/mL）连续进样约 400 次的数据显示出 AEI 源极高的稳健性，并证明其在默认的 MRL 水平能 够满足 SANTE 要求。 

● 高灵敏度的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系统为稀释样品从 而减少基质污染和系统维护提供了可能性，能有效提 高实验室生产力。 本研究建立了 TSQ 9000 三重四极杆 GC-MS / MS 系统 与 HyperSep dSPE 产品结合的整套方法，为婴幼儿食品 中农残常规分析提供了理想的解决方案，提供前所未有 的分析灵敏度、稳健性、和可靠性，并降低了分析成本。

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