热点应用丨赛里安液化石油气 (LPG) 中低含量氧化物 (LOWOX) 的分析

前言

测定不同碳氢化合物基质中从亚ppm到高ppm浓度的醚、醇、醛和酮的是石油炼制和石化行业中反复出现的挑战。SCION低浓度氧化物分析仪经过设计和优化，可定量测定气体样品、液体样品和LPG样品中ppm和亚ppm水平的醚、醇、酮和碳氢化合物。

由于多种原因，石油烃中可能存在含氧化合物。例如，在原油中添加甲醇以减少运输和储存过程中水合物的形成。使用诸如加氢处理之类的清理过程以试图去除含氧化合物。即使在亚ppm痕量水平，含氧化合物也会迅速降解或破坏下游聚合过程中昂贵的催化剂。

SCION LOWOX分析仪可测量沸点高达100°C的含氧化合物。样品中可能存在较高沸点的成分，但不会被测量；样品终沸点为 250°C。

ASTM D7423是测定烃类基质中C2-C5的含氧化合物的一种标准测试方法。尽管在这个应用中使用的LOWOX方法不是ASTM测试方法，由于不同的进样配置方式，参考样品将被用于重复性测试。

实 验

SCION 456i 配置了气体进样阀和液体阀，能够同时进样气体、液体和 LPG 样品，无需重新配置。 

两个高性能毛细管柱通过与FID配合的微流切换装置进行数字控制。样品通过适当的进样阀注入两根色谱柱中的第 一根。含有沸点低于100°C的含氧化合物的较轻馏分与其余的物流组分分离，而较重的组分被反吹放空。然后使用微流切换装置将较轻的组分部分转移到 LOWOX 柱上。LOWOX柱用于从主要的碳氢化合物中分离单个含氧化合物组分。

LOWOX分析仪能够在两种模式下运行；宽范围模式和 MTBE 模式。在MTBE 模式下，仅测量MTBE以下的较轻的组分。而在宽范围模式下，将测量所有比丙烯轻的组分。

不同浓度的多组分标准混合物用于校准曲线。含氧化合物的线性工作范围为0.50mg/kg至100mg/kg。表 1 列出了SCION 456i 分析仪的分析条件。

结 果

使用 SCION Oxygenates 分析仪分析了LOWOX校正标样（宽范围模式和 MTBE 模式）。图1显示了宽范围色谱图，而图2显示了MTBE范围色谱图。表2是峰识别细节。Compass色谱数据处理软件对每种含氧化合物进行分析后自动定量和报告。

样本中发现的19种成分被清晰地分离和定义。对GC 条件进行了优化，以确保三个关键峰的完全分离；ETBE、MTBE 和 DIPE，在宽范围模式下均具有1或更高的分离度。分离度Z 大化对于确保准确定量每种含氧化合物至关重要。

ASTM D7423是测定碳氢化合物基质中含氧化合物的标准测试方法，规定含氧化合物系统的重复性必须通过连续运行10次来验证每种成分含量为25ppm的标准混合物。每个组分的面积RSD%必须小于2.5%。尽管此应用程序未按照ASTM D7423规范运行，但在这些条件下测试了重复性。三个关键组分的重复性数据见表3。

SCION Oxygenates 分析仪显示出出色的重复性，连续进样10次，三个关键峰的 RSD% <0.40。

结 论

SCION含氧化合物分析仪是一种专用解决方案，用于准确测定碳氢化合物基质中的痕量含氧化合物。在宽范围模式和MTBE模式下操作的能力使氧合物分析仪具有高度选择性。由于其选择性，可以将大量样品引入LOWOX色谱柱，并与灵敏的FID相结合，可以轻松检测低含量的含氧化合物。重复性指标超过了ASTM D7423的要求。