在线固相萃取-GX液相色谱法同时测 定六味地黄丸中马钱苷和丹皮酚的含量

六味地黄丸是常见OTC经典中yao方剂，临床上有大蜜丸、水蜜丸、浓缩 丸，胶囊等常见剂型。关于六味地黄丸药效的化学物质基础析，文献报道 较多，在2010版药典中，蜜丸和浓缩丸均有马钱苷的含量测定项，前处理过 程为样品提取后，提取液经过氧化铝柱离线化再进样分析，采用四氢呋 喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸作为流动相系统，前处理方法和分析过程较繁琐； 其中另外一个指标性成分丹皮酚采用甲醇-水作为流动相进行测定分析，本方 法利用双三元液相色谱的online-SPE技术，开发快速并且同时测定两种成分 的方法，自动提供了在线富集、净化及检测的解决方案。

专属性 本实验采用PAⅡC18小柱作为一维净化柱，甲 醇-0.1%H3PO4水系统进行梯度洗脱，二维分析采用C18 色谱柱，乙腈-0.1%H3PO4水梯度分析。通过色谱柱和流 动相系统差异，增加了分离选择性，从而确保目标成分 色谱峰具有较好专属性。从目标色谱峰UV谱图的均匀性 可以看出，2种目标成分测定方法的专属性较好。

可行性分析 该方法采用online-SPE即在线固相萃取方法同时测定 六位地黄丸及其制剂中马钱苷和丹皮酚的含量，方法专 属性好，回收率高，且整个分析过程简便、快速，大大 加快了样品分析的效率，可满足现行药典对马钱苷和丹 皮酚的测定要求。