食品安全 | 安捷伦高分辨质谱助力中国检科院农产品安全研究中心参与欧盟能力验证农残分析项目

欧盟能力验证

(European Union Proficiency Tests，简称 EUPT)

依据欧盟法规 396/2005/EC，所有在欧盟法规控制框架下的农残检测实验室每年均需要参加由欧盟健康与消费者保护委员会（DG-SANCO）组织的能力验证。欧盟参比实验室（EURL）根据欧盟法规 Reg. 882/2004/EC 代表 DG-SANCO 组织年度欧盟能力验证。该验证有助于了解相关检测实验室的检测数据质量、准确度以及各实验室间的可比性。欧盟域外实验室经 DG-SANCO 许可后可以参加该能力验证。

检科院农产品中心参与欧盟能力验证

中国检验检疫科学研究院农产品安全研究中心（简称检科院农产品中心）自 2012 年开始携手安捷伦合作，在安捷伦的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨质谱平台上开发了上千种农药的高通量筛查数据库和质谱图库，并开发了结合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨质谱技术开展上千种农药的高通量筛查方法与工作流程。应用该方法，检科院农产品中心连续多年参加欧盟能力验证项目，均取得满意的结果，彰显了扎实的科研实力和技术应用能力。以 2020 年欧盟能力验证洋葱中农残的筛查数据为例，农产品中心参加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 两项欧盟关于洋葱基质的能力验证。EUPT 组织方提供两种样品，其中对于 SM12 样品，仅要求提供定性筛查结果；对于 FV22 样品，则需要基于 EUPT 提供的清单同时提供定性和定量筛查结果。

样品分析流程

样品前处理采用 1% 醋酸乙腈提取，Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱净化后，分别采用乙腈/水溶剂（3:2, V:V）定容进行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容进行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全离子 MS/MS 模式采集数据，GC-Q/TOF 采用 TOF 全扫描模式采集数据，定性筛查指标参考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并进行适当调整，满足包括保留时间，质量精度，共流出峰形一致性，信噪比等条件筛查出化合物。对于在 FV22 样品中筛查出的农药，使用标准品配制 5 个浓度点的基质标样，在定量软件中绘制标准曲线并进行定量。

EUPT-SM12 结果

对于 SM12 样品，需要对其中可能含有的农药（未给定农药清单范围）进行定性筛查。共有 62 家实验室参加此次能力验证测试，结果有 11 家实验室检出组织方预先添加的全部 17 种农药化合物，见图 1。检科院农产品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 成功全部检出，无假阳性结果，具体结果见表 1。两个仪器平台具体检出农药的信息参见两篇安捷伦应用简报 [2,3]。

图 1. 共 62 个实验室参加，11 个实验室检出了全部 17 种农药，红色方框中代表检科院农产品中心实验室

表 1. EUPT-SM12 样品筛查出农药结果一览表

EUPT-FV22 结果

在 FV22 中，组织方给定了洋葱样品中添加的农药的范围（包括强制清单中 208 种农药和自愿清单中 36 种农药，共计 244 种农药），参加能力验证的实验室需要先对洋葱中农药残留进行定性筛查，再对筛查出的农药化合物进行定量。共有 176 家实验室参加此次验证，只有 17 家实验室全部检出组织方添加的 19 种农药化合物，其中 17 种来自强制清单，2 种（芬匹卡唑，吡噻菌胺）来自自愿清单。实际评价的农药化合物有 16 种（强制清单中的杀线威因稳健值较低而不参与评价，自愿清单农药均不参与评价）。检科院农产品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 筛查技术成功全部检出，无假阳性结果，并且定量结果准确，AZ2<2，属于 A 类良好实验室，结果见表 2。两个仪器平台具体检出和定量农药的信息参见两篇安捷伦应用简报 [2,3]。

表 2.  EUPT-FV22 样品定性筛查和准确定量结果一览表

注：Z-score 值来自 EUPT 官网(https://www.eurl-pesticides.eu/)；其中 14，18，19 这三个化合物不参与评价

结 语

采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF MS 分析方法，在 2020 年度欧盟能力验证中对洋葱中的农药化合物进行筛查和定量分析。对 SM12 和 FV22 样品的分析结果表明，所建立的方法准确、可靠，灵敏度高，适用于洋葱中农药多残留的快速定性筛查与准确定量测定，并为其它果蔬基质中农残风险监测提供参考。

安捷伦方案满足您农药残留筛查各层面需求

安捷伦整合仪器、色谱柱及其它消耗品等资源，开发出涵盖农药残留筛查工作流程，为您提供经验证的可靠的全流程解决方案，助您快速、轻松地建立农药残留定性与定量筛查能力。该解决方案包含经过性能验证的多农药残留检测大方法，而且包含可靠的样品前处理消耗品及相关数据库与质谱图库等信息。

欢迎来电查询或浏览官网

参考文献：

1. European Commission. (2019). Method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. SANTE/12682/2019.

2. 欧盟农药残留检测能力验证 洋葱中非挥发性农药残留的定性与定量筛查，安捷伦科技公司应用简报, 出版号 5994-6009ZHCN, 2023

3. 应用 GC/Q-TOF 进行欧盟能力验证洋葱中农药多残留项目筛查, 安捷伦科技公司应用简报, 出版号 5994-6068ZHCN, 2023