热重分析仪测环氧防腐涂料的热失重

   环氧防腐材料凭借优异的附着力、化学惰性及力学强度，已成为石油化工、海洋工程、桥梁基建等腐蚀环境中的核心防护材料，其长期服役稳定性直接决定被保护基材的使用寿命与安全运行。在高温、湿热、化学介质等复杂工况下，环氧材料易发生固化交联失效、分子链降解等问题，导致涂层起泡、脱落，失去防护功能。热重分析（TGA）作为量化材料热性能的关键技术，具备高灵敏度、动态监测、数据客观等优势，可实时捕捉环氧防腐材料在程序升温过程中的质量变化规律，准确获取热降解特征参数，为材料配方优化、施工工艺改进及服役寿命评估提供科学依据。

   一、实验的操作步骤

   1.实验设备：DZ-TGA201热重分析仪

   品牌：南京大展仪器

   2.样品制备流程：本次实验以工业级环氧防腐涂料（固化后）为测试对象，聚焦TGA测试条件优化与热降解行为解析。

   2.1预处理：将固化后的环氧涂层样品置于80℃烘干箱中干燥4h，彻底去除吸附水分与残留小分子溶剂，避免干扰测试结果；

   2.2制备方法：采用研磨机器粉碎样品，进行过筛处理，确保样品颗粒均匀。

   2.3样品用量：采用陶瓷坩埚作为样品容器，准确称取15±2mg样品放入坩埚中。样品量过大易导致内部传热不均，出现温度梯度，影响降解速率判断；样品量过小则信号微弱，降低数据准确性。

   3.设置软件参数：通过设备操作软件进行温度设置、升温速率、气氛环境。

   截至温度：800°C、升温速率20°C/min、全程氮气氛围。

   4.测量图谱：

   5.测量图谱分析：

   从上图数据中我们可以看到环氧树脂在氮气气氛下的热降解呈现典型三阶段特征

   5.1di一阶段（200-350℃）：此阶段质量损失占总质量的3-5%，主要为样品中残留的微量水分、未完全固化的环氧单体及小分子助剂的挥发过程。DTG曲线在此区间无明显峰值，表明该阶段反应平缓，属于物理挥发过程。

   5.2第二阶段（350-600℃）：此阶段为主要降解阶段，质量损失占总质量的40-50%，对应DTG曲线的强尖锐峰值，Tmax为465.94℃。该阶段主要是环氧材料分子链上的醚键、酯键等发生断裂，释放出苯酚、甲醛等小分子降解产物，同时交联结构逐步解体，是材料热稳定性的核心评价区间。

   5.3第三阶段（650-800℃）：根据材料差异此阶段质量损失占总质量的5%左右，DTG曲线呈现宽缓峰值，Tmax为620.8℃。主要是前一阶段形成的不完全碳化物进一步裂解，释放出低碳烃类化合物，zui终残余物为稳定的碳质残渣，残余量约为35-40%左右。

   通过曲线解析可得该环氧防腐材料的关键热性能参数：初始分解温度（Tonset）为256.84℃，zui大分解速率温度为465.94℃（主降解阶段）800℃时残余量为45%。其中Tonset与主降解阶段Tmax直接反映材料在高温环境下的耐受能力，残余量则关联材料的成碳阻燃性能与长效防腐潜力。

   二、实验的结论

   这款DZ-TGG201热重分析仪具有联用技术，可同步检测热降解过程中释放的小分子产物，揭示降解反应机理，为环氧防腐材料的配方优化（如稳定剂选型、交联剂配比调整）、改性技术研发（如纳米填料复合、阻燃改性）提供微观层面的科学支撑。未来，随着测试技术的不断升级，TGA将在环氧防腐材料的长效服役寿命预测、极端环境适应性评估等领域发挥更重要的作用，推动防腐材料行业向高性能、高可靠性方向发展。

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