25%乐安居杀白蚁乳油的液相色谱分析

乐安居杀白蚁乳油是由杭州市白蚁FZ研究所研制的新一代杀白蚁制剂该制剂具有GX低毒持效长对环境无污染的特点对FZ白蚁作用显著因为乐安居乳油是首chuang研制品种其分析方法无报道作者经过反复探索试验，采用GX液相色谱外标法对其原药及加工品进行了测定，结果重现性好，定量准确 1 实验部分 1．1仪器与试剂 日本岛津LC－10A液相色谱仪，带可调波长SPD－10AV紫外检测器，7725手动进样阀，N2000色谱数据处理工作站，超声波震荡器等 1．1．2试剂 甲醇（液谱纯） 二次蒸馏水 氯菊酯标准品 辛硫磷标准品 1·2色谱条件 色谱柱：VP-ODS 46x150mm， 柱温：室温 流动相：甲醇／水一90／10（V／V）超声波脱气 流速： 0．8mll／min 检测波长：225urn 进样量：10l 1.3实验方法 1.3.1标样溶液的配制 称取氯菊酯标样0.04g（极ng确至0.0002g）辛硫磷0.05g（极ng确至0.0002g），分别置于50ml容量瓶，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀然后吸取5ml于50ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀 1.3.2试样溶液的配制 称取试样0.4g(极ng确至0.0002g)置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，然后吸取5ml于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀 1.3.3测定 在上述的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行测定，以外标法定量色谱图见图1 1辛硫磷 2顺式氯菊酯 3反式氯菊酯 1.3.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液的峰面积进行平均氯菊酯辛硫磷的质量百分含量X1，按式（1）计算： （1） 式中r1--标样溶液中顺式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面积平均值）； r2--试样溶液中顺式氯菊酯和反式氯菊酯之和平均值（或辛硫磷峰面积平均值）； M1--氯菊酯或辛硫磷标样的质量，g； M2--试样的质量，g； P--标样中氯菊酯（或辛硫磷）的质量百分含量 2 结果与讨论 2．1 线性关系的测定 配制5种不同浓度的标样溶液，持仪器技要求条件稳定后，分别进相同体积的样品，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，得一通过原点的直线，线性关系良好，相关系数为0.9999 2．2方法精密度的测定 在要求操作条件下，取其算术平均值作为测定结对同一样品重复测定8次氯菊酯不大于0.6%，辛硫磷不大于0.5%，变异系数为0.84 2．3回收率的测定 采用添加法，在已知含量的样品中加入一定量的标样，测定其平均回收率为 99．6％ 2．4 分析条件的筛选 通过对不同的色谱柱波长流动相流速等的对比，确定本文条件为Zyou在完全相同的条件下，可以分析加工品 3 结论 结果表明，本文建立的分析方法快速简便准确，适合作工业化生产的分析 岛津SHIMADZU液相色谱仪LC-10Avp Plus