溶剂管理器 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 10:53:30溶剂管理器: 溶剂管理器是一款高性能的实验室设备，广泛应用于化学分析、药物研发及材料科学等领域。它能够自动完成溶剂的储存、分配、混合及废液回收等步骤，确保实验过程中溶剂的质量和稳定性。溶剂管理器采用先进的控制系统和精密的计量装置，具备高精度、高稳定性及易于操作等特点，能够大幅提高实验效率和准确性。同时，它设计精良，具备良好的安全性和耐用性，是科研及工业生产中不可或缺的精密工具。

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溶剂管理器问答

2022-12-17 15:22:22溶剂过滤器在hplc系统中的地位: 每个实验室的色谱分析工作者都很清楚，HPLC 分析使用液体作为载体，它将注入的样品溶液输送到色谱柱然后输送到检测器。这种载体可以是缓冲液与有机溶剂的水-有机混合物、有机-有机混合物。HPLC 系统的管道和阀门通道非常狭窄，使用未经适当过滤的溶液可能会导致堵塞。通过液相色谱仪运行清洁、无颗粒的 HPLC 级溶剂是一项基本维护方案。一、对HPLC 系统的影响：使用过滤流动相以去除颗粒物质能够防止导致色谱柱堵塞，色谱柱不仅很昂贵而且被颗粒物堵塞会导致背压增加或保留时间发生变化；还能大限度地减少由于 LCMS、UPLC 和 HPLC 等灵敏度高的仪器设备中的精密阀门和管路堵塞而导致的系统停机时间。高级色谱溶剂/超纯水通常通过 0.2 微米过滤器进行预过滤，以满足其在色谱系统中使用的等级。但是，有时您也使用这些溶剂（含或不含化学试剂和添加剂）制备（混合）自己的流动相。当您使用这些试剂级化学品或添加剂制备流动相时，还应该在使用前通过 0.2 微米玻璃或钢过滤器过滤混合物，这可以确保您的流动相储液瓶在使用过程中是没有污垢和灰尘等杂质。二、溶剂过滤器的重要性：过滤和过滤器（又称溶剂吸滤头、流动相吸滤头等）在 LC 系统中是非常重要的，因为流动相流路中如果存在微粒，LC 系统中的许多组件都容易过早失效。例如，从溶剂瓶中抽出的流动相中的灰尘或其他微粒会导致泵止回阀部分失效或完全失效（泵根本不产生流量）。所以在选择流动相溶剂进行任何分析之前检查流动相溶剂的完全混溶性很重要，同样重要的是检查它们在混合时不会相互反应。否则悬浮颗粒物会导致柱内积聚并产生背压，从而影响流速和损坏泵的组件。最坏的情况还可以是接头处可能会出现流动相泄漏并伴随着分析运行停止的情况发生。还有最明显的故障模式涉及进样样品或仪器组件中的微粒积聚在色谱柱入口处，从而导致色谱柱堵塞。三、选择溶剂过滤器的选择：选择合适的过滤器需要了解过滤器/溶剂相容性以及过滤器的化学/物理特性。这些特性包括孔径、孔分布、过滤器厚度、可提取物、疏水/亲水特性、结合特性、热原性、气体和液体流速、爆破强度、高压灭菌性、孔径和标称颗粒保留。选择不正确的过滤器可能会导致可提取材料危及分析结果。对于色谱分析，可萃取材料产生的情况包括样品吸收、共流出和外来峰。在液相色谱的应用中通常选择孔径为 0.45μm的在线过滤器，而对于细菌去除或超高液相色谱应用中则适宜选择 0.2μm 的在线过滤器。今天恒谱生分享的知识先到这啦，希望对您的工作有所帮助！

2022-04-07 13:54:00闭路循环喷雾干燥机回收溶剂原理: 闭式循环喷雾干燥机是专用于乙醇，丙酮，己烷，气油等有机溶剂制成的悬浊液，以惰性气体（或氮气）做为干燥介质的产品的闭路循环式喷雾干燥工艺。整个过程产品无氧化，介质可回收，惰性气体（或氮气）可循环利用。为有机溶剂回收设计的闭式循环系统，系统防爆控制要求极高，系统自控性能极高，GMP要求苛刻。常用于精密陶瓷、医药品、电池材料、硬质合金（Wc.Fe）粉的喷雾干燥。闭式喷雾干燥系统也称封闭循环式喷雾干燥系统，它的特点是系统组成一个封闭的循环回路，载热体可以循环使用。对于挥发物是有机化学溶剂、有毒或逸出后能对人身、环境造成危害物料的干燥，料液中含有的有机溶剂或产品是易氧化、易燃、易爆的物料，一般情况下，需用这种流程的物料都是不能接触氧气的，所以载热体大多使用惰性气体（如氮气、二氧化碳等）。从干燥器排出的尾气，经过气固分离后还要经过冷凝器回收溶剂或去除湿分，再经加热器升温后进入干燥器进行循环使用。这类干燥器在系统中要增加制冷设备，运转费用较高，对设备的气密性要求较高，干燥器内以常压或微正压为主，以防止空气进入系统。工作原理：闭式循环喷雾干燥设备是在密闭的环境下工作，干燥介质为惰性气体（或氮气），适用于有机溶剂的物料干燥有毒气的物料或干燥过程中易发生氧化的物料的干燥；该系统采用惰性气体作为循环气体，对干燥的物料具有保护作用，循环气体经历载湿、去湿的过程，介质可重复使用；氮气经加热器加热后进入干燥塔，液体物料经螺杆泵输送至离心喷头处，液体被高速循环的雾化器雾化成的粉状物料从塔底排出，被蒸发的有机溶剂气体在风机负压的压力下，把夹在气体中的粉尘经旋风分离器、喷淋塔除尘后饱和的有机溶剂气体经冷凝器冷凝成液体排出冷凝器，不凝性气体介质连续加热后作为干燥载体在系统内重新循环使用。而常规的普通的离心喷雾干燥是通过不断的送、排风达到排湿的目的，这也是防爆型闭式离心喷雾干燥设备与普通离心喷雾干燥设备的一个明显区别；干燥系统内部为正压操作，保持一定的正压值，如果内部压力下降，由压力变送器来自动控制进量，保证系统压力平衡。

2023-05-25 17:26:52【氯化新工艺】解决醇氯代反应中溶剂和腐蚀问题: 研究背景工艺强化是连续制造的一个重要方面，其目标是减少设备尺寸、成本、能耗、溶剂和废物产生。微反应器技术是工艺强化的一个重要手段，旨在通过工艺强化实施连续加工，并最终提供可持续的原料药规模化生产。氯化物是原料药合成中的良好中间体，但由醇合成氯化物需要高毒性和废物密集型氯化剂，如亚硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier试剂、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光气等。通常氯化剂以化学计量或过量使用，会导致大量有毒、有害废物的产生。图1. 由氯化物产生的衍生物理想的工艺是通过氯化氢（HCl）将醇转化为氯化物，这将最大限度地减少废物的产生。但这一过程需要解决氯化氢的腐蚀问题。图2. 氯化氢（HCl）将醇转化为氯化物为了解决氯化氢（HCl）在工艺过程中腐蚀问题，荷兰Technische Universiteit Eindhoven的研究者将操作平台分为干区和湿区来处理腐蚀性氯化氢。微反应器为气液反应提供了一个很好的平台，它具有高的比表面积，从而获得高的传热和传质速率。此外，由于微反应器的持液体积小，在进行连续反应时只需要对持液体积加压，其本质安全的特性允许对广泛的工艺条件进行工艺强化研究。一、氯化氢输送装置纯态氯化氢对不锈钢和哈氏合金无害，然而当水分量上升到10ppm以上时，就会发生严重的腐蚀。因此，需要绝对干燥的条件来防止设备的腐蚀。作者将实验装置分为干区和湿区，干区作为氯化氢气体输送装置，湿区作为反应装置，避免了腐蚀。图3. 氯化氢输送装置为了防止湿气进入装置，所有接头均为世伟洛克VCR型，管道使用了¼” 尺寸的不锈钢管道。一个氮气瓶压力设置为40Bar，用于系统的启动和关闭。另外两个氮气钢瓶压力设置为15Bar，用于实验时对系统进行持续吹扫，以防止水分扩散到质量流量控制器中。并且在输送装置的最后一个阀门之后添加了一个内径为250μm的2m长的不锈钢尾管。为了加强水分子从管道表面的解吸，作者安装了一条真空管线。在开始操作和拆卸装置之前，采用了循环真空吹扫程序。二、氯脱羟基装置常压下，液体醇用图4中的氯脱羟基装置HPLC泵进行泵送。气液段塞流在Y-混合器中启动，并继续进入ETFE反应器。图4. 氯脱羟基装置微反应器由内径为762μm的ETFE管道制成。当使用内径为1mm的管道代替时，由于壁厚较薄，在操作时观察到气体逸出到了加热介质中。在进入背压调节器（BPR，最高可达16 bar）之前，让热产物流过30cm长的管道来进行冷却。三、实验结果和讨论理论上，气体在液体中的溶解度随压力增加而增加，随温度降低而降低。此外，在整个反应器中，气体会随着反应的进行而被消耗。随着温度的升高，由于气体的大量膨胀和快速的消耗，气体膨胀的程度和停留时间很难量化。因此，反应成功的唯一衡量标准是基于合成氯化物的产量，而停留时间是根据流动状态进行估计的。图5. 氯化氢气体在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度图6. 气体和液体混合点到Y混合器的距离使用气体的目标之一是最大限度地减少过量使用HCl。作者之前用3当量盐酸进行的研究中，在120°C下停留15分钟，获得了99%以上的苄基氯产率；将HCl气体的当量降低到1，相同的停留时间下，在60℃时为80wt%，在100℃时为89wt%；由于气体的显著膨胀，导致停留时间显著缩短，因此没有对更高的温度进行研究；二苄基醚是唯一副产物，其在60℃时的含量为3wt%，100℃时的含量为5wt%。3.1 氯化氢过量对产物的影响为了观察苄基醚的形成是否可以最小化，同时最大限度地提高苄基氯的产量，作者研究了氯化氢过量对产物的影响。当量逐渐从1.0增加到2.0，100°C时副产物的形成没有变化。然后在1.1和1. 5当量下筛选不同的反应温度。表1. 不同温度和氯化氢当量对苄基氯和二苄基醚的影响表1中的结果表明，选择性不会随着氯化氢当量的增加而提高。当量增加时，反应器中的气体滞留量增加，这导致了停留时间略有减少。3.2 压力对反应物、产物和副产物重量分布的影响随着压力从5Bar增加到16Bar，氯化苄的产量从79wt%增加到93wt%，而副产物的形成保持不变（3-4wt%）。因此表明，较高浓度的氯化氢增加了转化率，但对选择性没有影响。图7. 压力对氯化苄（红色）和苯甲醇（蓝色）和二苄基醚（绿色）重量分布的影响工艺参数优化的最佳条件为：100°C、1.2当量氯化氢、20分钟停留时间和背压10 Bar，此条件下原料完全转化并获得96wt%的苄基氯。3.3底物拓展范围将苄醇的优化条件应用于一系列脂肪醇和苄醇。实验显示在苄基氯的最佳条件下，即100°C、10 bar背压和1.2当量的氯化氢。图8. 底物拓展实验当使用脂族醇时，观察到气体溶解度有显著降低，这导致在Y混合器和BPR出口处都出现大的气塞。气塞的增加使得停留时间大幅降低至5分钟以内。增加反应器的持液体积至10ml，控制停留时间在15-20分钟的范围内。研究结论本文介绍了一种仅使用氯化氢气体的无溶剂连续工艺的开发，通过使用氯化氢气体代替有毒氯化剂，用于醇连续合成氯化物；将操作平台分为干区和湿区，用于处理腐蚀性氯化氢。干区用于输送气体和防止腐蚀，而湿区用于进行化学转化；使用氯化氢气体代替盐酸使得氯化氢当量从3减少到1.2。在20分钟的停留时间内，苄醇完全转化，并生成96wt%的苄基氯；该连续工艺不使用溶剂，并且仅生成唯一的副产物水。此工艺是一种典型的绿色工艺，且具有一定的底物拓展性。