加压流体萃取-固相萃取-气质法 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-21 09:30:56加压流体萃取-固相萃取-气质法: 加压流体萃取-固相萃取-气质法是一种样品前处理与检测方法组合。加压流体萃取利用高温高压流体提取样品中目标物，固相萃取净化并富集提取物，气质法（GC-MS）则分离鉴定目标化合物。该方法高效、灵敏，适用于环境、食品、药物等领域中痕量有机污染物的分析检测。

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加压流体萃取-固相萃取-气质法问答

2020-04-18 17:50:13测定土壤中的16种多环芳烃——加压流体萃取-固相萃取-气质法: 前言多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的16种多环芳烃，SPE1000全自动固相萃取系统净化，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。1、实验部分1.1仪器与试剂Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司） 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）； 16种多环芳烃标准储备液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；硅胶固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.2标准工作液配置移取100μL的多环芳烃标准储备液至10mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，摇匀。配成浓度2μg/mL的溶液，作为标准工作液。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样20g，与8g硅藻土混合均匀，装填至34mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道运行，Z多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度35℃，使用定容模式。浓缩过程中使用正己烷淋洗杯壁，Z后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化和硅胶柱净化两种方式。具体方法如下：（1）弗罗里硅土柱净化按照图1方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图1.弗罗里硅土柱净化方法（2）硅胶柱净化按照图2方法进行净化实验，其中二氯甲烷正己烷溶液配比为1：1，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图2.硅胶柱净化方法1.4样品加标处理按1.3.1方法装填样品过程中，加1mL的1.2方法所配的标准工作液至34mL的萃取罐中，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，两种净化实验各六组，Z后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以10℃/min升至280℃，保持12min。电子轰击源（EI）；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：290℃；扫描模式：全扫描；扫描范围：45amu~450amu；溶剂延迟时间：10min。2、实验结果2.1多环芳烃标准液总离子流谱图图3多环芳烃标准液总离子流谱图2.2 加标样品的总离子流谱图图4样品加标的总离子流谱图2.3 加标样品的回收率表1硅胶柱净化加标样品回收率表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率3、实验结论由表1和表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃，加标回收率为63.6%~116.9%， RSD为3.1%~8.8%。本方法测定的样品加标浓度为0.1mg/kg。用该方法进行实际土壤样品检测，其中萘的含量为7.1 ug/kg，芴的含量为15.2ug/kg，二苯并[a, h]蒽的含量为12.5 ug/kg，其余13种多环芳烃未检出。 50mL浓缩杯同时适用于Flex-HPSE和MultiVap-10两种仪器，实验过程中尽可能减少液体的转移，能够有效减少转移过程中造成的损失。综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的16种多环芳烃这一实验中，莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。4、参考标准1、HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法2、HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

2020-04-11 18:15:20测定土壤中的26种有机氯——加压流体萃取-固相萃取-气质法: 前言 2016年5月31日，《土壤污染FZ行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，其中关于土壤中有机氯农药的测定，采用《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的26种有机氯，SPE1000全自动固相萃取系统净化，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。1、实验部分1.1仪器和设备Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统（莱伯泰科公司）；SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）；MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）。1.2 试剂和样品正己烷（农残级）；丙酮（农残级）；快速溶剂萃取溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂， 1+1 （V/V）；固相萃取洗脱溶剂：正己烷-丙酮混合溶剂，9+1 （V/V）；有机氯标准使用液（200μg / mL，溶剂为正己烷）；内标使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；替代物使用液（10 mg/L，溶剂为正己烷）；弗罗里硅土固相萃取柱（1g/6mL，LabTech）；硅藻土（置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存）。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道运行，Z多可连续萃取30个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。1.3.2 浓缩将浓缩杯置于MultiVap-10中，浓缩温度35℃，使用定容模式。浓缩过程中使用正己烷淋洗杯壁，Z后置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：按照图1方法进行净化实验，其中丙酮正己烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干，用正己烷定容至1mL，待测。图1.弗罗里硅土柱净化方法1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品，进行加标实验，加标浓度为20μg/kg，然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验，共进行三组6个平行样品，Z后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱：HP-5MS，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；恒流模式；进样量：1.0μL；柱温：50℃保持3min，以10℃/min升至280℃，保持12min。离子源：电子轰击源，70eV；四极杆温度：180℃；离子源温度：280℃；辅助加热温度：290℃；溶剂延迟时间：3.0min；扫描模式：SIM+Scan（化合物保留时间，定量和定性离子见下表）表1 有机氯定量和定性选择离子2、实验结果2.1 26种有机氯农药色谱图分离情况（含内标和替代）图2 有机氯标准液总离子流谱图2.2 6个平行加标离子流重叠图图3 6个平行加标离子流重叠图2.3 加标样品的回收率表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率3、实验结论由表2可知，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.7%~104.8%，替代物标品回收率为94.3%~101.2%。 RSD在6%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。 50mL浓缩杯同时适用于Flex-HPSE和MultiVap-10两种仪器，实验过程中尽可能减少液体的转移，能够有效减少转移过程中造成的损失。综上所述，加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的有机氯这一实验中，莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。4、参考标准1、《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》报批稿2、HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

2025-02-24 13:15:11混凝土抗渗仪怎么加压: 混凝土抗渗仪是一种用于测试混凝土抗渗性能的专业仪器，它在工程建设中起着至关重要的作用。在实际应用中，为了获得准确的测试结果，正确的加压方法显得尤为重要。加压的过程不仅影响混凝土的抗渗测试精度，还能影响测试的整体效率。因此，了解混凝土抗渗仪如何加压、加压的技巧以及如何确保测试过程的稳定性是每个工程人员和测试人员必备的知识。本文将深入探讨混凝土抗渗仪的加压方法以及常见注意事项，帮助从业人员掌握正确的操作技巧，从而保证测试的准确性和可靠性。混凝土抗渗仪加压原理混凝土抗渗仪主要用于模拟混凝土在实际使用环境中可能遇到的水压情况。在测试过程中，混凝土样本受到液体压力的影响，进而测试其抗渗性能。加压过程是这一测试的核心环节，确保测试结果具备代表性和可比性。一般来说，混凝土抗渗仪的加压系统采用液压泵通过调节阀门进行压力的精确控制。如何加压选择合适的压力源混凝土抗渗仪通常使用液压系统作为加压装置。液压泵可通过手动或者自动调节系统来调整压力，确保每次加压过程中压力稳定且均匀。调节压力至测试要求在进行加压时，需要根据标准测试要求和混凝土的类型来设置适当的压力值。常见的加压标准通常依据相关建筑标准，如中国标准GB/T 50081-2019等，通常要求压力逐步增加到一定数值，如2MPa或者更高。加压方式加压的方式可以是持续稳定加压，也可以是阶梯加压。在测试过程中，需保证加压过程缓慢、均匀，避免因突增的压力导致试样的破裂或应力不均。检查密封性在加压之前和加压过程中，必须确保测试装置的密封性能良好。任何气体或液体的泄漏都会影响测试结果，甚至使得压力无法准确施加。常见的密封问题包括密封圈的磨损和连接处的松动。压力持续监控在整个测试过程中，压力需要保持稳定，并且持续监控压力表的读数，确保测试的精确性。如果发现压力出现波动，必须重新调整设备，确保测试过程不受干扰。注意事项加压速度对于不同的混凝土材料，适当的加压速度非常关键。如果加压过快，可能导致不均匀的应力分布，影响测试的真实情况。因此，加压速度应当保持稳定，好遵循设备说明书或标准操作规程。测试环境控制温度和湿度等环境因素也会影响混凝土的抗渗性能测试。因此，在进行加压和测试时，需确保环境条件稳定，并且符合相关标准要求。设备校准在每次使用混凝土抗渗仪之前，必须进行设备的校准，以确保测试的准确性。尤其是液压系统和压力表的校准，不仅能够避免误差，也能延长设备的使用寿命。操作人员培训混凝土抗渗仪的使用需要一定的专业知识，操作人员应经过充分的培训，熟练掌握加压技巧以及设备维护方法，避免因操作不当影响测试结果。结论混凝土抗渗仪的加压方法直接影响测试结果的准确性与可靠性。通过合理选择压力源、调整加压方式、确保密封性以及持续监控压力等步骤，能够保证测试过程的稳定性和数据的有效性。只有在严格按照操作规程执行加压操作，才能得出精确的抗渗测试结果，为混凝土的质量评估和工程应用提供有力的支持。因此，掌握混凝土抗渗仪的正确加压方法，不仅是提升工作效率的基础，更是确保工程质量的关键。

2025-04-21 12:45:17激光导热仪如何加压: 激光导热仪如何加压：提升测试精度与效率的关键步骤激光导热仪是目前广泛应用于材料热导率测试的重要仪器之一，其精度和稳定性对测试结果至关重要。在使用激光导热仪进行测试时，加压操作是提升测量结果准确性和稳定性的关键步骤之一。本文将深入探讨激光导热仪如何加压，分析加压操作在测试中的重要性，以及如何正确进行加压，以确保实验数据的可靠性和精确性。加压的重要性及原理激光导热仪的工作原理基于激光脉冲对样品表面施加热量，通过测量热波在样品中的传播速度来计算其热导率。在进行导热率测试时，样品的物理特性，如表面平整度、样品接触质量等，会直接影响到测试精度。加压操作能够有效地增强样品与激光探头之间的接触稳定性，避免因接触不良导致的测量误差。加压还可以增加样品表面与激光束的接触面积，从而提高热量传递的效率，确保热波传播的准确测量。如何正确进行加压操作选择合适的压力范围加压时，需要根据激光导热仪的使用手册和样品材料的特性选择合适的压力。过低的压力可能无法有效接触样品表面，而过高的压力则可能导致样品变形或损坏。理想的加压压力应当是能够确保良好接触同时不会影响样品本身的性质。使用合适的加压装置在进行加压操作时，选择合适的加压装置是非常关键的。常见的加压设备有气压系统、液压装置等，选择时需要确保设备的稳定性和均匀性，避免因压力不均匀导致测量数据的不准确。保持加压均匀性加压过程中需要确保压力分布均匀，避免因局部压力过大或过小而影响测试效果。保持加压装置的平衡性，避免样品表面受到不均匀的外力。加压对激光导热仪性能的影响正确的加压操作能够显著提升激光导热仪的测试精度。通过加压，激光探头与样品之间的热接触更加稳定，从而减少因接触不良导致的误差。合理加压还能有效地减少测试过程中的热波反射和散射，保证热波在样品中的传播路径更加直接，从而提升测量结果的可靠性。总结激光导热仪的加压操作是确保测试精度的关键步骤之一。通过合理选择压力、加压装置以及确保压力均匀，可以大大提高测试结果的准确性。了解并掌握加压技巧，对于材料热导率的精确测试至关重要。

2022-02-18 14:22:47使用 EDGE 加压流体萃取仪快速提取不同样品中的 PFAS: PFAS(全氟和多氟烷基物质)是一种广泛应用于工业生产中的人造化合物，其耐高温、防污、防滑的特性使得它在不粘炊具，食品快餐盒，消防泡沫，防污织物和家具中被广泛应用。因极难在环境中降解，具有长距离迁移及生物累积性的特点，使得 PFAS 一旦进入人体，就会一直留在人体之中。PFAS 类物质的累积会引起诸多人类健康问题，如癌症、内分泌紊乱和不孕症等。因此，对他们的监测至关重要。最近 CEM 北美实验室用 EDGE 加压流体萃取系统分别对随机购买的黄瓜、纸杯蛋糕及微波食品进行 PFAS 的提取，同时以土壤为样本进行低中高浓度的 PFAS 加标实验。为确保实验不受 PFAS 干扰，已对 EDGE 系统中可能存在 PFAS 的材料进行了全面替换，并在测试过程中，避免使用可能含有 PFAS 的耗材及检测设备。EDGE 对低、中、高浓度加标的土壤样品的提取，单样品提取时间小于 10 分钟，并可获得理想回收率及 RSD 值。同时，在黄瓜、纸杯蛋糕、微波食品中均检出 PFAS 物质。