2025-03-17 17:01:59热分析与红外联用
热分析与红外联用技术是一种将热分析(如DSC、TGA等)与红外光谱分析相结合的综合分析技术。该技术通过同步监测样品在受热过程中的质量、热量变化及逸出气体的红外光谱,实现对样品热分解、热反应过程中产生的气体成分、结构变化的实时监测与分析。这种联用技术能提供丰富的物质热化学性质及结构变化信息,广泛应用于材料科学、药物研发、环境监测等领域。

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2025-04-18 17:45:16液相色谱质谱联用仪如何使用?
液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是现代分析化学中广泛应用的一种仪器,它结合了液相色谱(HPLC)和质谱(MS)技术的优势,能够高效地分离、鉴定和定量分析复杂样品中的化合物。随着科学技术的不断发展,LC-MS已成为环境监测、药物分析、食品安全、临床诊断等领域不可或缺的工具。本文将深入探讨液相色谱质谱联用仪的使用原理、应用领域及其优势,帮助读者了解这一仪器的广泛用途和重要性。 液相色谱质谱联用仪的工作原理基于液相色谱与质谱的结合。液相色谱用于分离复杂样品中的各组分,质谱则通过测量离子的质量与电荷比(m/z)进行分析,进而确定分子的结构和质量。这种联用方式使得LC-MS能够提供比单一技术更为全面和精确的分析结果。在操作过程中,液相色谱首先将样品中的各组分按照其化学性质进行分离,分离后的组分被导入质谱进行进一步的检测和定量分析。 LC-MS仪器的主要优势之一是其的灵敏度和高分辨率。相比传统的色谱分析方法,液相色谱质谱联用仪在检测低浓度样品时具有明显的优势,能够精确识别复杂矩阵中的微量物质。由于质谱具有极高的选择性,LC-MS能够有效避免样品中干扰物质的影响,确保分析结果的准确性和可靠性。 在应用方面,液相色谱质谱联用仪广泛用于多个领域。在药物研发中,LC-MS能够精确测定药物的含量和代谢产物,为药物的安全性和有效性评估提供数据支持。在环境监测中,LC-MS可以检测水质、空气和土壤中的有害物质,如农药残留、重金属和有机污染物。在食品安全领域,LC-MS被用来检测食品中的有害物质和添加剂,如激素、抗生素和食品染料等。LC-MS还在临床诊断中应用,帮助医生分析患者体内的代谢物,进而诊断疾病。 液相色谱质谱联用仪的使用不仅限于上述领域,还可以应用于法医分析、化学品鉴定等众多研究方向。其高通量、高精度的特点,使其成为化学分析中不可或缺的重要工具。随着技术的不断进步,液相色谱质谱联用仪在各行业中的应用将越来越广泛,未来将继续为科学研究和工业应用提供强大的支持。 液相色谱质谱联用仪作为一种先进的分析工具,凭借其独特的分离与分析能力,在各个领域中发挥着不可替代的作用。随着技术的不断发展,液相色谱质谱联用仪的应用前景将更加广阔,为科研人员和工程师提供更加高效、的分析手段,推动各行各业的创新与发展。
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2021-12-13 17:16:23五大优势!Hydro Insight 与 MS3000 联用
新一代MS3000附件Hydro Insight 实时动态成像分析仪11月26日,马尔文帕纳科最新的实时动态图像分析仪Hydro Insight,作为MS3000激光粒度仪的全新附件在线发布。发布会在为用户揭示粒形分析对研究材料性能的重要性的同时,也展示了Hydro Insight 与MS3000联用的实际测量结果,可以看到一次测量既可获得颗粒的粒度、粒度分布结果,同时也可以得到颗粒图像以及与形状相关的定量数据。而这些具体数据可以为客户解决什么问题,又有什么是选择Hydro Insight动态图像分析附件的理由呢?本文将详述此款图像附件为客户带来的五大优势。1对材料的性能有更深入的了解首先,动态成像的形状数据与激光衍射的粒度分布相结合,您将会获得所测材料更深入的信息,了解到为什么材料会有如此表现。激光衍射技术迅速成为众多行业粒度检测的标准,正是由于它具有多项优势,例如它可以在几分钟内完成加样、测量并输出结果;且加样测量更为简单,运行SOP,保证了高水平的重现性;几十纳米到毫米的超宽的动态范围,单次测试就能覆盖五个数量级。如下图所示,激光衍射法是通过测量颗粒的散射光强的角度变化来确定粒度分布,由于它是一种统计技术,每次测量都会对大量粒子进行采样,从而获得出色的重现性。Mastersizer 激光粒度仪测量示意图正如像大多数粒度测试技术一样,真实颗粒的复杂几何形状被简化为等效圆球。因为各种技术原理不同,所以转换得到的等效球也会有差异。下图中所示为常用的粒度测试方法的等效球示意图常用粒度测试方法的等效球示意图添加Hydro Insight实时动态成像附件,与 Mastersizer 3000 一起联用,可在激光衍射测量的同时为您提供颗粒的实时图像,包括单个颗粒或整个分散体系。这些图像信息有助于将激光衍射和其他技术的结果进行比较。在 Mastersizer 3000 上测量的粒度分布和 Hydro Insight获得的对应颗粒分散图像。此外,Hydro Insight附件还可以为您提供与颗粒形状相关的定量数据。除了激光衍射测量的粒度分布数据外,还能给出 31 个与尺寸和形状相关的指标,例如圆形度、椭圆度、透明度、平均直径和宽长比等。这能帮助您了解粒度和形状如何影响您的材料,这样您就可以深入研究为什么您的材料会显示出各种不同的性能。例如粉末加工时,粒形的差异将会影响粉末的流动性和共混性能、凝聚和结块的形成,以及压片和压实行为。在制药领域,粒形还将影响产品最终性能,例如吸入给药、溶出行为和生物利用度,以及研磨效率。将动态图像的高分辨率和激光衍射的宽动态范围相结合,让您更全面地了解材料, 同时也更好地了解材料测量技术。2优化方法开发在开发激光衍射测试方法时查看分散状态——可以为客户节省宝贵的方法开发时间。实现最佳分散条件是激光衍射测量的关键。否则,就不确定您是在测量单个颗粒还是团聚体。理想情况下,为了找到稳定且可重现的分散状态,可以通过多种手段在湿法测试中实现,例如使用表面活性剂、机械搅拌或超声。这通常需要反复试验,例如改变分散剂的浓度或类型,调节机械搅拌速度以获得稳定的粒度结果。手动显微镜等技术也常用于证明激光衍射测试的分散状态、光学参数是否正确。当用超声波分散团聚体时,颗粒粒径分布的变化和相应的 Hydro Insight 图像。正如上图所示,Hydro Insight 的优势在于,能让您实时观察颗粒分散的图像,这意味着您可以查看样品中是否存在团聚物,并确定正确的表面活性剂用量、搅拌速度、或将团聚体分散成单个颗粒所需的超声。此外,由于成像和激光衍射测量是同时进行的,您可以直接将您的粒度分布数据与分散体系和单个颗粒或团聚体的图像进行关联和比较。3让您对产品质量更有信心将大颗粒动态成像的高分辨率与激光衍射的宽动态范围相结合,让您对材料的性能更加胸有成竹。如果您要制造高质量的材料,例如分散体或粉末,仅仅几个颗粒就可能产生很大的不同。例如,少量过大的颗粒会堵塞喷嘴或打印头,导致涂层出现缺陷。在制造金属零部件或电池时,大尺寸杂质会导致严重的零部件或产品故障。激光衍射是一项很好的技术,通过其宽广的动态范围为您提 供整体分布,但它归根到底是一种统计技术。这意味着结果是基于整个样本的统计值,而不是单个颗粒。因此,如果您的样品是较小的颗粒,但混有非常少量 (1-1000 ppm) 的大颗粒,激光衍射将很难检测到它们。激光衍射可以检测到约1%的少量超大颗粒,但在较低浓度下灵敏度要低得多。与激光衍射不同,Hydro Insight 动态图像分析仪对单个颗粒进行成像并提供基于数量的粒度分布,因此对极少量的超大颗粒也很敏感。它还能给出每个粒子单独的图像,您甚至可以看清这些颗粒的外观。此外,不仅仅是超大颗粒,形状不规则的异常颗粒或污染物也可能导致问题。通过 Hydro Insight 提供的例如球形度、椭圆度和长宽比等形状信息,您可以识别出与主体颗粒形貌差异大的颗粒。 因此,将 Hydro Insight 与您的 Mastersizer 3000 联用,可为您提供两全其美的优势—— 动态成像的高分辨率和激光衍射的宽动态范围——全面保障您的粉末材料的质量。4快速排除异常结果借助颗粒图像,对不符合您预期的粒度分布结果进行故障排除。如果样品制备得当并且测量得当,激光衍射是一种简单、快速且可重复的技术。但事情并不总是按计划进行。您可能已经开发出一种方法,该方法已被证明可以得到准确且一致的结果, 但偶尔在测试结果中出现了意外的粒径峰。这是否意味着您正在 测试的这批材料“不合格”,还是只是测量失误?非预期的峰往往出现在光强分布的左端(粗颗粒端),可能由团聚体、气泡或真正的大颗粒引起。由于激光衍射产生的粒度分布是体积加权的,因此 即使是少量的大气泡或杂质也可能出现在结果中。通常, 找出原因的唯 一方法是使用正交离线技术,例如手动显微镜。将 Hydro Insight 添加到您的激光衍射测试流程中可以加快故障排除过程,并且比手动显微镜更省力。通过 Hydro Insight 捕捉的分散体系和单个颗粒的图像,您能够轻松确定不合格的粒度结果是由过大颗粒、团聚体、气泡还是杂质引起的,从而节省宝贵的时间和精力。Hydro Insight 给出的分散体系和单个颗粒图像将向您展示颗粒尺寸分布中非预期的“拖尾峰”究竟是什么。5加速方法转移使用颗粒宽度和伸长率数据,使从筛分到激光衍射的转换变得简单。筛分分析由于其成本低、简单且能够测量尺寸达几厘米的相对较粗的颗粒,因此在工业和制造业中被广泛使用。它也是一种成熟且值得信赖的技术,筛分通常用于粉末分级和鉴定,尤其是较粗的粉体。然而,该技术有明显的缺点,使其难以满足现代化、高产量制造业的需要。筛分速度慢且需要大量人工,因此实践中几乎没有重复性测量。筛分法的检测精度和分辨率低,通常只将样品分成 5 到 8 个粒度级别。至关重要的是,由于颗粒之间的团聚力会导致颗粒聚集,筛分在测量小于100 微米的材料有可能出现问题。使用激光衍射技术可以克服这些缺点,该技术分析过程更快、更简单,具有更宽的测量范围和更高的分辨率。但是将筛分分析方法转移到激光衍射有可能不太顺利,尤其是当您的颗粒形状具有一定程度的不规则性时。这是因为筛分是根据颗粒通过的筛孔尺寸对颗粒进行分级的, 这往往取决于颗粒的第二大维度而不是它们的最大维度。因此,得到的粒径结果是通过给定筛网孔径的球体的直径。这种技术对于不规则和/或细长颗粒的粒径分布的影响最为明显。而激光衍射法给出与颗粒具有相同体积的球体直径 - 等效圆直径 (CED)。因此,对于细长颗粒,激光衍射结果比筛分偏大。用 Hydro Insight 动态成像附件辅助Mastersizer 3000 进行粒度分析可以弥补这一差距,因为它可以针对不规则颗粒给出几种尺寸参数,可能与筛分分析的相关性更好。参数包括:边界矩形宽度(BR 宽度):这是包围投影颗粒轮廓的最小矩形(面积)的宽度尺寸。Feret 宽度:这是接触但不与颗粒相交的平行线之间的最小可能间距。纤维宽度:该测量方法将纤维重塑成一个拉直的矩形,“纤维宽度”即重塑矩形的宽度。使用等效圆直径来评估不规则颗粒的尺寸使用边界矩形宽度来评估相同不规则颗粒的尺寸BR 宽度是实现与不规则颗粒筛分结果精确相关的最常用参数,也可以使用 Feret 宽度或纤维宽度。此外,Hydro Insight 软件还包括“筛网直接关联”算法,该算法可以根据选定的指标,自动将数据添加到给定的筛分目数或盘号,如下图所示。使用等效圆直径对不规则颗粒样品进行筛分关联的结果使用边界矩形宽度对不规则颗粒样品进行筛分关联的结果结论简而言之,全新 Hydro Insight 实时动态成像附件以多种方式对您的 Mastersizer 激光衍射测量进行补充, 包括单个颗粒和分散体系的颗粒实时图像、提供基于数量的颗粒尺寸分布以及不规则颗粒的多种大小和形状参数。通过这些功能,该附件使您能够更全面了解您的材料,更轻松地进行故障排除,并加速方法的转移—— 最终帮助您提高产品质量。《金属粉末粒度粒形分析完整解决方案》‍   点击下载相关应用报告
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2023-08-17 16:14:58【直播】塑料的热分析应用分享和测试标准解读
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2025-04-18 17:45:16液相色谱质谱联用仪的步骤有哪些?
液相色谱质谱联用仪的步骤 液相色谱质谱联用仪(LC-MS)是现代分析实验室中常见且重要的工具,广泛应用于化学分析、药物研发、环境监测等多个领域。它结合了液相色谱(LC)和质谱(MS)两种分析技术,通过液相色谱分离样品中的各个组分,再利用质谱进行检测与定性分析,为复杂样品的精确分析提供了有力的支持。本文将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤,帮助研究人员更好地理解并掌握其应用技巧。 1. 样品准备 液相色谱质谱联用的步是样品准备,通常包括样品的提取、溶解以及滤过等处理。根据样品的性质,选择合适的溶剂进行溶解,并确保溶液的浓度适合进行分析。对于复杂样品,可能需要先进行浓缩或分离,以去除干扰物质。使用适当的过滤装置(如0.22 μm滤膜)对样品进行滤过,避免颗粒物进入色谱系统,影响分析结果。 2. 液相色谱系统的设置 液相色谱系统是LC-MS中的核心部分,主要用于样品的分离。在开始分析前,需要根据目标化合物的性质选择合适的色谱柱、流动相及流速。通常,选择反相色谱柱用于大多数分析,其流动相一般由水和有机溶剂(如甲醇或乙腈)组成。流速的设置应根据柱子的尺寸和样品的性质来调节,以确保佳的分离效果。色谱柱的温度和压力也需要根据实验条件进行调整。 3. 质谱系统的校准 在进行液相色谱质谱联用分析之前,需要对质谱系统进行校准。通过使用标准物质或质谱校准液,检查质谱仪的灵敏度、分辨率及质量准确性。校准不仅能够确保数据的准确性,也有助于提高系统的重复性和稳定性。质谱的模式选择(如正离子模式或负离子模式)需根据目标分析物的特性进行优化。 4. 数据采集与分析 在LC-MS联用仪的操作过程中,液相色谱系统将样品中的各个组分按其物理化学性质分离,而质谱系统则对这些分离的组分进行质谱分析,生成质量-电荷比(m/z)谱图。在这个过程中,实验人员应密切关注色谱图和质谱图的信号强度、峰形以及响应时间。通过分析质谱图的峰位和强度,可以实现目标化合物的定性与定量分析。LC-MS系统通常还具备串联质谱(MS/MS)功能,可以进一步提高分析的特异性和灵敏度。 5. 数据处理与报告 数据采集后,分析人员应利用专门的软件对质谱图进行处理,提取关键信息,如各个目标物质的保留时间、质量峰和相应的定量数据。在这一过程中,可以应用峰面积、峰高等方法进行定量计算。研究人员需要撰写实验报告,详细记录实验过程、分析结果和数据处理方法,确保结果的可靠性和可重复性。 6. 仪器维护与质量控制 为了保持液相色谱质谱联用仪的长期稳定性,定期的仪器维护和质量控制是必要的。色谱柱和质谱探测器的更换、流动相的过滤、仪器内部管路的清洗等操作,都需要定期进行。建立标准化的操作流程和质量控制标准,有助于提高实验数据的可信度和可重复性。 结论 液相色谱质谱联用仪是一种高效、的分析工具,在各类复杂样品的分析中展现出其独特优势。了解并掌握LC-MS的操作步骤,对于提升分析的效率和准确性至关重要。随着技术的不断进步,液相色谱质谱联用仪将在更多领域中发挥更大的作用。
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2023-01-14 10:14:08精彩回放 | 药物晶型和无定形的热分析表征
 如何正确选择密封盘和非密封盘?在实际操作中我们怎样对无定型结构进行表征?您尝试过在不同的升温速率下开展对药物多晶型的研究吗?晶型又是怎样转变的......本节课就跟您一起来探讨药物热分析表征技术DSC在纯度方面的应用DSC实验方法 精彩片段TA仪器小程序--视频--网络研讨会找到您想要的视频
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