数控固相萃取 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-21 09:32:41数控固相萃取: 数控固相萃取是一种高效的自动化样品前处理技术。它利用数控技术精确控制萃取过程中的各项参数，如溶剂流量、萃取时间和温度等，以实现样品中目标化合物的有效分离和富集。数控固相萃取具有操作简便、处理速度快、重现性好等优点，广泛应用于环境监测、药物分析、食品安全等领域，为样品分析提供了可靠的前处理手段。

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数控固相萃取问答

2022-11-08 10:46:28机器人走进实验室系列（三）固相萃取篇：Extraction+互联设备实现全自动固相萃取工作流: 样品制备 — 从基质中分离出目标分析物，并尽可能去除干扰，是生物分析工作流程的关键组成部分。为了获得准确、精密、可重现的实验结果，往往需要熟练且有经验的分析人员，因为任何错误或不一致都可能导致定量不准确或重做。这些错误或不一致包括在生成校准曲线和QC样品时的移液错误、遗漏或错误标记的样品、不正确的试剂添加等情况。将自动化引入生物分析实验室不仅有助于最小化或消除这些挑战，还可以解放分析人员的双手，使其能够从事其他更高价值的工作。下面小编就向大家介绍如何使用Andrew+移液机器人制备校准曲线，对QC样品（血浆中的多种小分子药物）进行稀释。目标分析物包括乙酰唑胺、扑热息痛、泼尼松、2-甲基苯甲酰胺、可的松、美托洛尔和阿米替林。然后，使用Andrew+搭配Extraction+模块，对样品进行全自动SPE。制备好的样品使用LC-MS进行定量分析，获得校准曲线结果以及重现性和回收率指标。图1. Andrew+搭配Extraction+ SPE新模块，执行自动化SPE样品制备和LC-MS分析工作流，分别使用Oasis HLB SPE小柱和SPE萃取板。优势使用Andrew+ Robot搭配Extraction+固相萃取新模块，可实现标准曲线制备、QC样品稀释和无人值守的全自动SPE工作流；OneLab软件拥有简洁直观的用户界面，便于用户轻松设计和执行各种自动化样品制备方案，轻松实现方法创建和方法转移；1cc、3cc和6cc固相萃取小柱或96孔萃取板均可在Extraction+互联设备上实现固相萃取；受OneLab软件控制的可编程的真空泵压力曲线可提高SPE方法的重现性。实验方案一制备校准曲线，样品稀释，使用Oasis HLB 1cc SPE小柱执行固相萃取样品进行反相固相萃取工作流：*注意：沃特世于1996年推出Oasis HLB, 是所有Oasis吸附剂的主要成分。可耐受pH 0-14，采用独特的水可浸润性聚合物吸附剂，省去了活化和平衡步骤，是SPE的新标杆。以Andrew+移液机器人进行全自动SPE为例，介绍OneLab软件中的自动化方法，Andrew+将上图所示的SPE步骤自动化。图2. 左侧为OneLab的方法创建界面，右侧为SPE工作流使用的移液枪、枪头、Dominos和Device物料清单。Andrew+移液机器人搭载Extraction+ SPE新模块的仪器配置如下图，包括：Andrew+ Robot主机；微孔板抓手（自动移动96孔板）；Extraction+配套的真空泵（压力曲线受软件控制）；废液瓶（上样和清洗产生的废液，经真空泵抽取，进入废液瓶）；Extraction+配套的萃取套件（上部放置SPE小柱或萃取板，下部放置收集容器）；放置SPE小柱或萃取板的位置（左侧升降Lifter可将承载SPE小柱的架子移到左侧，以便用微孔板抓手将收集容器放入下部）。实验结果使用沃特世ACQUITY UPLC I-Class液相系统搭载快速柱进行色谱分离，再用 Xevo TQ-XS串联四极杆质谱仪对从血浆中萃取出的小分子药物进行检测。分析3个浓度的血浆样品(Low QC-10 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-150 ng/mL)，回收率范围是95.8% - 108.4%，精密度结果是几乎所有RSD%值≤5%。这些结果满足FDA对小分子生物分析方法验证的推荐限值。表1. 回收率和重现性结果 — Andrew+执行血浆样品制备，Extraction+搭载Oasis HLB 1cc SPE小柱执行全自动SPE。实验方案二制备校准曲线，样品稀释，使用Oasis HLB 30mg 萃取板执行固相萃取与实验方案一执行同样的反相固相萃取工作流，萃取耗材是Oasis HLB 30 mg plates。实验结果使用沃特世ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱系统搭载快速柱进行色谱分离，再用Xevo TQ-XS串联四极杆质谱仪对从血浆中萃取出的小分子药物进行检测。分析3个浓度的血浆样品(Low QC-20 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-400 ng/mL)，回收率范围是88.6% - 110.8%，精密度结果是大多数RSD%值≤5%。这些结果满足FDA对小分子生物分析方法验证的推荐限值。表2. 准确度和精密度结果 — Andrew+执行血浆样品制备，Extraction+搭载Oasis HLB 30 mg plates执行全自动SPE。

2023-02-01 09:19:52阿斯曼尔QuickTrace M96固相萃取装置

2023-02-01 09:18:16阿斯曼尔QuickTrace M8固相萃取装置

2023-02-01 09:17:03阿斯曼尔QuickTrace M48固相萃取装置

2022-01-04 15:20:03固相萃取需要注意的地方: 固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更***将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。***的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，萃取有两种方式：液液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种成分，溶剂与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。固相萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学实验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。萃取蒸馏是在有一种易溶、高沸点，并且不挥发的组分存在下的蒸馏，而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物。萃取蒸馏通常用来分离一些具有很低的甚至相等的相对挥发度的物系。由于混合物中两组分的挥发度接近相等，使到他们在接近相同的温度下蒸发，而且蒸发的程度也相近，从而使分离变得困难。因此，相对挥发度很低的物系通常很难被简单的蒸馏过程所分离。萃取蒸馏使用一种一般不挥发、具有高沸点，并且易溶的溶剂与混合物混合，但却并不与混合物中的组分形成恒沸物。这种溶剂与混合物中的各个组分发生不同的作用，令到他们的相对挥发度发生变化。从而使到他们可以在蒸馏过程中分离开来。挥发度高的组分被分离开并形成塔顶产品。塔釜产品则由溶剂和另一组分混合而成。由于溶剂并不与另一组分形成恒沸物，因此他们可以再用适合的方法分离开。这种蒸馏方法的一个重要部分就是溶剂的选择。溶剂在把两组分分离开的过程中扮演着重要的角色。值得注意的是，在选择溶剂时，溶剂需要能***改变相对挥发度，否则便会是徒劳的尝试。同时还要注意溶剂的经济性（需要使用的量、其本身的价格和其可用性）。还要容易在塔釜中分离开来。并且不能与各组分或混合物发生化学反应；也不能在设备中引起腐蚀。一个典型的例子就是用苯胺或其他合适的替代品作为溶剂，萃取蒸馏苯和环己烷形成的恒沸物。固相萃取是一种用途***而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前***应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，也可用于固体样品，但先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃和多氯联苯等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，***分析，临床***分析等方面。 SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

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