- 2025-01-21 09:33:41真空冷冻干燥
- 真空冷冻干燥是一种将物料在低温下快速冻结，然后在真空环境中升华水分，使物料脱水干燥的技术。其工作原理是利用冰晶在真空状态下直接由固态升华为气态，从而避免物料因液态水存在而导致的变形、破坏或化学反应。真空冷冻干燥技术广泛应用于制药、食品、生物制品等领域，能够保持物料的原有结构和活性，提高产品的稳定性和保存期限。
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真空冷冻干燥资讯
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- 五种主要的干燥技术简介
- 真空冷冻干燥就是将含水物料冻结后，置于真空环境下，并供给一定的热量，使物料中的冰直接升华并排走，从而除去物料的水分，获得干制品的一种方法。
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- 真空冷冻干燥的原理
- 冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
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真空冷冻干燥问答
- 2023-03-09 13:37:48四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（八）
- 4.6 冻干产品的贮藏与复水4.6.1 真空或充气包装已干燥产品是一种疏松的多孔物质，有很大的内表面积。如果暴露于空气之中，就会吸收空气中的水分而潮解，增加产品的残余水分含量。其次，空气中的氧、二氧化碳与产品接触，一些活性基团就会很快与氧结合产生不可逆的氧化作用。此外，空气中如含有杂菌，还会污染产品。因此，在产品干燥后，能直接在真空箱内密封，使之不与外界空气接触。现在比较先进的冻干机都具有这种功能。因此，冻干产品的贮藏应该从第二阶段干燥结束以后开始。由解吸等温线可知，在平衡条件下，产品中吸附水分的量在给定温度下是水蒸气压力的函数，如图4-53所示。在给定温度下，在很短的时间内可近似认为是平衡状态，在第二阶段的工作压力应该小于平衡蒸气压，例如，当温度为+40℃，预期残余水分小于1%时，pch应该为几帕。如果产品（血浆）的温度只有+20℃，则工作压力应该比1Pa还小。通常情况，延长干燥时间不能降低残余含水量——只有升高温度才能降低残余含水量。要想得到较低的含水量，吸湿性的产品应防止在干燥室中再次吸入已被干燥除去的水分。如果使用小瓶，应在干燥室中密封。如果是散装的物料或食品，干燥后应该往干燥室中充入干燥空气或惰性气体。在+20℃，相对湿度为70%时，空气中的水分约为1.3×10-2gH20/L。往体积为200L的干燥室充入该气体时，将引入2.6g的水蒸气。如果干燥室中有300个小瓶，每个小瓶装有固体含量为10%的1cm3的物料，则残余含水量将增加约9%。如果固体含量只有1%，则残余含水量增加到90%。充入气体的露点应该与第二阶段的最终压力相对应，例如，最终压力为2Pa,气体的露点应为-55℃，最小应为-50℃。 因此，冻干产品应在二次干燥结束后采用真空或充氮气包装，包装材料的渗透性差，贮藏运输过程应避光。4.6.2 冻干产品的复水理论上，冻干制品复水后能恢复原有的性质和形状。实际上要让冻干后的产品完全恢复原有的特性，不仅受冷冻干燥过程影响，复水条件也是很重要的，比如复水液，复水速率，复水温度，复水率等都会影响复水后制品的特性。如人红细胞、角膜等在冻干过程中，大部分水分都被除去，要恢复其基本生理功能，必须进行复水，为细胞创造一个与体内细胞生存环境基本相符的条件。牛肉，方便米饭，牡蛎、海参等冻干的食品在食用的时候应复水恢复其原有的形状，色泽及口感等。咖啡、青霉素等药品在使用的时候应能速溶。不同的物料复水条件和过程都不一样，通常用实验的方法确定。
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- 2023-03-02 15:07:01四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（七）
- 4.5.2 冻干产品的质量及其变化假设冻干本身是在最优条件下进行的，而且在冻干过程结束时产品达到了预期的质量，冻干产品在存储过程，其质量变化至少受三个因素的影响：残余水分，存储温度及混合在包装袋里的气体。与其中一种因素有关的或在更多情况下与三种因素都有关的变化可分成以下四种情况：①在与水分子的重组过程发生的变化和/或溶解性；②干燥产品的化学反应；③产品生物-医学活性的恶化；④产品物理结构的变化，例如：由非晶形转变为部分或全部晶体结构的形式。通常发生的变化可由这几种变化中的某几种解释。下面给出了几个典型例子。Liu和Langer证明BSA，卵清蛋白、葡萄糖、氧化酶和β—乳球蛋白在37℃时溶解性迅速减小，并且如果在已干产品中加入了30%（质量分数）生理盐水缓冲液，则在24h内97%的产品将变为非溶解性的。由于水分而引起的聚集归因于分子间的S一S键。对于给定的白蛋白，如果RM为最优值则可减少聚集。Zhang等人研究了在keratonocyte增长因子(KGF)重组过程重组介质对形成聚集的影响。若干添加剂可使聚集明显地减小，调节重组介质离子的强度发现也有类似的作用。优化重组条件可增加蛋白质可溶性的恢复；对于KGF，蛋白质溶解性的恢复与本身的、单节显性的组成有关。此外，Zhang等人还发现当用纯水重组时，白细胞素-2(Ⅰ)和核糖核酸酶（Ⅱ）在+45℃的温度下存储时聚集相当大。如果在重组水中加入肝磷脂或磷酸盐可明显减少聚集的长度。Shalaev等人研究了在RM0.5g/g蛋白质时蛋白质质子的聚集和T₂都将减小。Vromans和Schalks利用非晶形维库溴铵研究了水敏性药品的稳定性。在制剂中其分解主要取决于水的活度αW，而不是水分的多少。赋形剂的玻璃化不仅有低温保护作用，而且起稳定作用。Cleland等人发现当蔗糖和蛋白质具有适当的分子比率时，在40℃可稳定保存人类单克隆抗体重组细胞(ruhMAb HER2)33个月。360：1的摩尔比率可成功地稳定蛋白质。这比通常的制剂中所用的等渗浓度低3～4倍。Souillac等人比较了冻干和物理混合的h-Dnase、rh-GH和rH-IGF-1和甘露醇、蔗糖、海藻糖和右旋糖苷的焓。对物理混合物，发现焓与蛋白质的百分含量呈线性关系；对冻干的混合物此关系是非线性的。作者得出的结论是在冻干的混合物中蛋白质和碳水混合物之间会直接发生反应。Hsu等人发现已包装的产品也有可能发生分解。设想冻干结束时只具有单分子层的水，且不是均匀分布的，但是在有些位置分子可能连成串。在干燥和存储过程这些水提供的保护以防止变性。这点是由基因技术产生的两种产品证明的：太少的水，比单分子层还少，造成tPA和高铁血红蛋白在物理上的不稳定，然而较高含量的水却导致存储过程生物上的不稳定。To和Flink以及van Scoik和Carstensen阐述了四种变化的例子：依To和FIink的观点，非晶形到晶体的转变或者是因为存储温度T(T>TC)太高，或者是因为吸收了水。（注：较多的水增加了非晶形固体的流动性，促进了晶体的成核和增长）。Van Scoik和Carstensen交流了他们关于蔗糖晶体成核和增长的经验。讨论了温度和残余水分这两个成核参数，建议用添加剂可停止、延缓或加速成核。用来清洗装有小瓶的干燥室的气体和加入产品的包装袋里的气体的影响尚且不清楚。只是氧气在多数情况下被排除。Spiess建议用干空气存储花椰菜和蓝莓，然而胡萝卜和辣椒粉应该存储在氧气含量
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- 2023-02-24 14:47:07四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（六）
- 4.5.1.3 热重分析法热重分析法(TG，TG/MS)是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系，用来研究材料的热稳定性和组分。检测质量最常用的办法就是天平。热重分析仪如图4-47所示。May等人描述了在称量过程中，如何区分质谱仪的读数是解吸出来的水的还是挥发性物质的，挥发性物质有可能来自残余溶剂或部分产品的分解。当前卤素快速水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器，其原理就是利用热重分析法。May等人用TG，TG/MS，KF法和一种命名为“蒸气压湿度测量法”(VPM)的新型测量方法研究了α-干扰素和美国标准百日咳疫苗的残余水分(RM)。VPM测量密闭小瓶中物料上面的空间中水的蒸气压。来自红外二极管的光线穿过小瓶到达图像探测器。小瓶的温度从室温以固定的速率冷却到一55℃。当水蒸气冷凝的时候，由于凝结物使光束变暗，从而改变图像探测器的信号。凝结温度可转化为压力，从而可计算出顶部空间中水的微观图。图4-48表示α-干扰素的TG值。抽取的三种不同样品中，发现RM的平均值为1.15%土0.15%。利用KF法发现一种样品中的RM为1.28%。图4-49表示百日咳疫苗样品9的相应数据。水的最终解吸温度和开始分解的温度由重量随时间变化的函数的导数曲线确定(%/mi)；当导数曲线偏离水平线时可认为水的解吸结束。在表4-1总结了不同方法我得的结果，VMP不能提供关于产品RM的值息。该方法可重复测量同样的小瓶在一段时间内产品上空的水分，从而确定水分的变化量。4.5.1.4 红外光谱学Lin和Hsu描述了用近红外线(NIR)光谱学确定密封的玻璃瓶中蛋白质类药品的残余水分的方法。研究了五种蛋白质：人类单克隆抗体重组细胞(ruhMAb)E25、ru- hMAb HER2、rubMAb CDI1a、TNKase和rt-PA，在小瓶壁的水平位置上加入适量的MilliQ水可使残余水分的量增加，使水蒸气扩散到已干产品。一般情况下，1～2天后可达到平衡状态。利用常用的三种数学工具来确定复杂光谱（不同成分的重合部分或它们之间的化学反应)。研究了下列因素对IR标准的影响结果：赋形剂的浓缩，块状产品的疏松度，厚度和直径以及赋形剂和蛋白质的比率，Karl Fischer滴定数（也叫RF)被用来作为与NIR数相比较的标准。图4-50中(a)～(e)表示5种产品RF和RNIF之间的关系。Karl Fischer滴定法依每日的操作者的不同其波动范围为士0.5%。因此，RF和RNIR之间的差别≤0.5%认为是较好的。在30～100mg/mL之间疏松度的变化≤0.5%。块状物的尺寸必须超过NIR的透深，否则测得的RNIR太小。制剂成分允许有小的变化，然而变化较大时，例如，蔗糖由42.5mmo/L变为170mmol//L，随着浓度的增加吸收率增加（图4-51）。因此对85mmol/L的RNIR的标准不能用于蔗糖的浓度较低(42.5mmo/L)或较高(>120mm0l/L)的情况；在520cm-1时水的信号随着产品信号的改变而变化。通常情况下，对于给定的制剂和产品尺寸RNIR标准是一定的，只有在NIR测量对于充足的被反射光线具有足够长的光程以及校准产品的光谱随组分浓度的改变没有被改变的情况下，变化才是允许的。4.5.1.5 残余水分测量方法的比较干燥产品中的水以多种形式结合：如存在于表面的水，或多或少与干物质结合的水或以结晶水的形式存在着的水。因此，对于不同的物质，各种方法有可能会产生不同的结果。利用重量分析法和Karl Fischer滴定法测得的有些物质的RM值几乎是没什么不同的。May等人提供了四种这类物质的例子，但是如表4-2所示，利用重量分析法得到的RM值比Karl Fischer滴定法得到的小0.3%～0.6%，然而，用热重分析方法得到的RM值在误差范围内与Karl Fischer滴定法得到的值是非常接近的。在图4-52中比较了在第二阶段干燥过程，利用KF测得的RM和利用DR值计算得到的dW值。用于KF测量的小瓶当时是封闭的，上面的图表示出了平均值以及误差条。同样的药品在同一台设备上，在相同的工艺条件和相同的装载量的情况下进行了三次试验过程。利用KF测得的RM值在MD转变为SD后以士1%改变，约21h后减少为土0.5%。三次试验过程dW值都在SD阶段开始后以士0.5%改变，在21h后小于0.05%。上下曲线表明，到达最终温度后，进一步的干燥不可能再降低RM的值0.5%。根据dW也可得到相同的信息：在21h后水的解吸可忽略，由于其小于0.02%/h。此产品在所选的工艺条件下，用KF法测得1.5%的水分在此温度下及可接受的时间内不能用解吸法除去。
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- 2023-02-15 14:58:53四环冻干机—真空冷冻干燥特性参数测量与分析（五）
- 4.3 冻干过程中物料含水量的测量(1)称重法 这是一种古老的方法，也是直接测量法。在冻干箱内设置称重机构，小冻干机内可以设置天平，大型冻干机内可以设置地秤或吊秤，实现边抽真空边观察重量的变化。这种方法的优点是简单易学；缺点是不够准确。(2)取样法 在抽真空干燥过程中，通过设置在冻干机上的装置，取出样品，在大气环境下测量产品的含水量这种方法比较麻烦，但是比较准确。取出的样品可以用直接称重法，也可以用水分测量仪测量。图4-44是一种常用的水分测量仪，称为卤素快速水分测定仪，它是一种新型快速的水分检测仪器，其原理为利用热重分析法。图4-44为OHAUS MB45型卤素水分测定仪，其测量精度可达0.001g/0.01%。(3)在线测量法冻干过程水分在线测量是一种最准确、快速、经济的测量方法，只可惜目前还没有上市的产品。4.4 冻干终点的判断冻干过程结束的判断很重要，它涉及冻干产品的质量、产量和经济效益。但是，到目前为止，还没有科学的仪器和方法，现有的判断方法还是经验法，不够准确。（1）温度判断法 在冻干过程中通常都需要测量搁板温度和物料温度，并且绘出温度曲线。当测出的搁板温度与物料温度相接近时，即可以认为干燥过程接近结束。（2）压力判断法 在冻干过程中应该不断的测量冻干箱内的压力（真空度），当测得的压力长时间稳定不变（根据冻干产品的品种、数量不同，通常在1~2个小时即可），认为冻干过程可以结束。（3）湿度判断法 这是一种理论上可行，但实际操作比较困难的方法。这种方法需要在冻干箱内装上湿度计，测出冻干箱内气氛的湿度，进而判断干燥工艺是否可以结束。4.5 冻干产品的质量分析 4.5.1 残余水分的测量 产品残余水分的测量应除去从周围环境中吸收的水分。将干燥产品装入其他容器时，或称量的时候都应该在充满干燥气体的箱子或隔离器中进行。箱子应该能容纳P2O5，或可用干燥气体清洗。在隔离器中进行的时候应带上固定在隔离器上的手套。干燥气体中用来称量的天平需要做一些调整以避免静电荷，这有可能导致相当大的错误。 4.5.1.1 重量分析法 正如美国食品和药品操作规范第21项610.13条中所说的，在前几年，这种方法成为强制性的规范。被称的样品存储在温度在十20～十30℃之间的干燥室中，连同P2O5被反复称量直到质量不变为止。样品的最小量应该大于100mg，若有必要可取自多个小瓶。较高的温度可使达到质量不变的时间缩短，但是会引起更多的结合水解吸甚至使产品变质。利用这种方法，在+20～+30℃时，发现水很少被凝固到固体上。 4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法 利用这种方法被称量的干产品被溶解在甲醇中，用Karl Fischer溶液滴定直到颜色由棕色变为黄色。视觉观察可由电流计代替，当滴定结束时，电流突然增加，这种方法样品的重量可比重量分析法减小2一4倍。为了完全地避免视觉观察产生的误差，利用电解可产生碘，用库仑定律计算水的含量，这种仪器（见图4-45）在商业上是可得到的。用这种方法可测得的水的最小量为l0μg。Wckx和DeKlejin说明了如何使Karl Fisher法被直接使用于小瓶装的已干产品。Karl Fischer法不能直接用于在Karl Fischer试剂中能和碘起反应或不能溶于甲醇或水分无法被甲醇吸取的产品。Karl Fischer仪器如图4-46所示。
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- 2022-09-07 13:49:54四环冻干机—真空冷冻干燥传热传质原理（七）
- 2.2.3.4分形多孔介质中气体扩散方程通常流体的扩散满足Fick定律，固相中的扩散也常常沿袭出流体扩散过程的处理方法。但分形多孔介质中非均匀孔隙的复杂性，若仍沿用传统方法描述，将与实际情况相差太大。根据文献可知，若用ρ(r，t)表示扩散概率密度，在d维欧氏空间的一般扩散方程具有如下形式:若用M(r，t)表示时刻t，在r + dr之间的球壳中的扩散概率，用N(r，t)表示总的径向概率，也表示单位时间流过的物质流量，即通量。则概率守恒的连续方程可写为：在分形介质中:根据Fick扩散定律，在d维欧氏空间中，物质流与概率流之间满足如下关系：把式(2-100)中扩散系数D0用分形介质中的扩散系数代替！Ddf(r)，空间维数d用分形维数代替，从而给出了分形介质中质量流量与概率密度之间类似的关系式：把式(2-98)和式(2-100a)代人式(2-97)中，可得分形介质中的扩散方程:比较式(2-97)和式(2-101)，可以看出，分形介质中扩散方程和欧式空间扩散方程的区别在于，空间维数d用分形维数代替，扩散系数用分形多孔介质中的扩散系数，由于分形介质中的扩散系数不是常数，与扩散距离有关，扩散系数不能提到偏微分号外边。把式(2-96)代人式(2-101)中，可得分形多孔介质中的扩散方程为: 2.2.3.5冻干模型的建立模拟螺旋藻在如图2-23所示的小盘中的冻干过程，在建立热质耦合平衡方程时做了如下假设：① 升华界面厚度被认为是无穷小；② 假设只有水蒸气和惰性气体两种混合物流过已干层；③ 在升华界面处，水蒸气的分压和冰相平衡；④ 在已干层中气相和固相处于热平衡状态，且分形对传热的影响忽略不计；⑤ 冻结区被认为是均质的，热导率、密度、比热容均为常数，溶解气体忽略不计；⑥ 物料尺寸的变化忽略不计。下面所建的数学模型是在1998年Sheehan 建立的二维轴对称模型基础上建立的，只是水蒸气和惰性气体的质量流量根据分形多孔介质中的扩散方程进行修改，在修改的过程中将扩散系数改为分形多孔介质中的扩散系数,考虑到若将欧式空间的维数改为分形维数，方程的求解太困难，因为螺旋藻已干层分形维数为df= 1.7222，比较接近2， 所以仍沿用欧式空间的维数2，没做修改。(1)主干燥阶段数学模型 ①传质方程。已干层分形多孔介质中的传质连续方程如下：其中 ②传热方程。主干燥阶段已干层中热质耦合的能量平衡方程，其中传质相与分形指数有关：冻结层中能量平衡方程：(2)升华界面的轨迹 升华界面的移动根据升华界面处的热质耦合能量平衡的条件确定， 能量平衡条件为：其中(3)二次干燥阶段数学模型 传热能量平衡和传质连续方程：结合水的移除用方程(2-115)表示： 2.2.3.6初始条件和边界条件(1)主干燥阶段初始条件和边界条件也就是方程(2-103)～方程(2-109)的初始条件和边界条件。①初始条件。当t=0时，②边界条件。当t>0时：a.已干层（I区）的温度：q1为来自已干层顶部的热量q3为来自瓶壁的热，通过下式确定：b.冻结层（Ⅱ区）的温度：q2为来自搁板的热量:c.已干层中水蒸气和惰性气体的分压(I区)：(2)二次干燥阶段初始条件和边界条件 也就是式(2-60)～式(2-63)的初始条件和边界条件。①初始条件。式(2-112)～式(2-115) 的初始条件是主干燥阶段结束时的条件，即t=tz=z(t,r)=L时表示移动界面消失时的条件，通常情况也代表二次阶段的开始。②边界条件。当t≥tz=z(t,r)=L时,q1为来自已干层顶部的热量：q2为来自搁板的热量：热流q3为来自瓶壁的热，通过下式确定:已干层中水蒸气和性气体的分压:
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