- 2025-01-10 10:50:37微观结构检测
- 微观结构检测是一种通过分析材料的微观组织结构来评估其性能和质量的技术。它利用光学显微镜、电子显微镜等高精度仪器，观察材料内部的晶粒、相组成、缺陷等微观特征。这种检测对于材料科学、冶金、半导体等领域至关重要，有助于理解材料的力学性能、耐腐蚀性等，并为材料改进和新产品开发提供依据。微观结构检测还能揭示材料在加工、热处理过程中的微观变化，确保产品质量和生产工艺的优化。
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微观结构检测问答
- 2023-05-30 10:15:02课堂 | 研究天然聚合物精细细节的微观结构
- 结合扫描电子显微镜的冷冻宽幅离子束铣削（Cryo-BIB-SEM）本报告评估了结合使用冷冻宽幅离子束铣削和扫描电子显微镜（cryo-BIB-SEM）对低温稳定柔性聚合物的微观结构进行成像和分析的潜能。报告介绍了使用cryo-BIB-SEM对易损天然聚合物进行检查的结果，例如番茄果皮和木材，还分析了聚合物表面形态和多种微观结构特性。聚合物的微观结构控制它们的化学反应性以及机械和传输特性。然而，由于亚微米等级的分析方法比较少，通常无法对柔性聚合物的微观结构进行定量表征，或不具备相关的可行性条件。冷冻断裂是少数可用的方法之一，但通过这种工艺制备的样本表面通常过于粗糙，导致制备好的样本上只有极小一部分区域适合定量SEM研究。本报告中的结果显示，使用cryo-BIB-SEM可以对完好的样本横截面上的较大平面区域进行高清晰成像，更好地对柔性聚合物进行微观结构表征。在观察过程中，在通过cryo-BIB-SEM样本制备工艺加工的样本中，仅发现极少量的伪影，而且均非冷冻导致。介 绍聚合物微观机构会影响聚合物的机械和传输特性，进而决定了材料的耐久性以及对风化、冷热和光照的耐受性，因此聚合物微观结构的精确表征非常重要。各类聚合物，无论是柔性、硬质、天然还是合成，都是如此。Cryo-BIB-SEM可对表面完好的大尺寸低温稳定样本的微孔进行高清晰成像和化学分析。在上一篇报告中，使用Cryo-BIB-SEM研究了锂离子电池电极在干燥过程中的微观结构[1]。本报告中使用cryo-BIB-SEM表征了天然聚合物，包括木头和水果蔬菜的表皮。如前文所述，需要以亚微米级清晰度精 准确定柔性聚合物的微观机构。然而，很少有方法能够在如此高分辨率下对这种柔性样本进行表征。另外，由于冷冻断裂工艺制备的柔性聚合物样本的表面过于粗糙，使用SEM或能量色散谱（EDS）进行定量分析时，仅能够准确研究很小一部分的表面区域。而且有机材料往往会发生膨胀收缩，使用SEM进行样本制备和测量时，尤其是对于高水分含量的材料，通常很难在材料的原生状态下进行分析。微型计算机断层成像（μCT）和SEM低温聚焦离子束铣削（cryo-FIB-SEM）等方法的分辨率则通常过低或获得的结果不具代表性。本应用注意事项介绍了使用cryo-BIB-SEM在高分辨率（亚微米级）下对柔性、易损天然聚合物（木材和番茄表皮）的微观结构进行表征的过程。Cryo-BIB-SEM材料和方法Cryo-BIB可制备具有大平面区域的冷冻稳定横截面（可达4 mm²）。样本制备中包含快速冷却（淬火）步骤，可形成整齐的聚合物切口并大大降低造成断裂、变形等损坏的风险。使用液氮-雪泥对样本进行淬火，然后将样本快速转移至一个温度保持LN2水平的低温冷却阶段（图1a）[2]。使用金刚石锯在钛(Ti)掩模上方几十纳米处切割低温冷却样本，钛掩膜在后续的溅射镀膜过程中遮蔽样本。使用cryo-BIB氩(Ar)离子束铣削，制备平整的大横截面。接下来，根据所需的信息类型，可以使用两种制备和成像方案，可以是EDS成分数据或使用SEM获得的精细结构的高清晰图像。在第 一个方案中（图1b），样本经溅射镀膜处理以方便EDS/SEM分析并提供各阶段纹理和成分的信息。在第二个方案中，样本未经过镀膜处理，以便于渗入多孔表面中的水升华。这样一来，之前被水隐藏的样本微观结构便可以完全显现出来。使用徕卡显微系统的EM TIC 3X离子束铣削系统对木材和番茄皮（天然聚合物）样本进行冷冻宽幅离子束（cryo-BIB）铣削。将经BIB铣削的样本放进SEM（Supra 55，蔡司）之前，首先使用徕卡显微系统的EM ACE600镀膜机的溅射、碳蒸发和电子束蒸发配置对样本溅射镀膜一层薄薄的钨（W）。钨层可防止不导电样本被电子束辐射时充电。图1a：cryo BIB-SEM样本制备工作流程使用EM TIC 3X系统执行cryo-BIB，使用EM ACE600系统进行溅射镀膜。图1b：cryo-BIB-SEM研究中使用的2个方案的原理图，用于研究样本的：1）纹理和成本，和2）渗水后的精细亚微米结构。结 果分析柔性天然聚合物的主要目的是验证cryo-BIB-SEM方法在样本制备和分析过程中保存样本的精细和易损结构的能力。一个特别目标是确定使用cryo-BIB-SEM样本制备工艺制备的横截面的质量，即样本横截面是否存在伪影或损伤。番茄皮从一个新鲜番茄（图2a）上切一小块皮，然后按照图1中的工作流程进行制备，并按照方案2进行分析。番茄皮含有大量水分，微观结构非常复杂，因此是评估样本制备过程中因形成冰晶而发生断裂的可能性的理想材料。图2b中显示了一个番茄皮的横截面，在横截面的上部可以看到一小片钛掩膜，掩膜上积聚了一些“溅射灰尘”。番茄细胞的精细结构清晰可见，细胞形状非常类似于之前光学显微镜观察文献中报告的形状[3]。cryo-BIB-SEM方法的清晰度更高，可以分析易损微观结构的精细细节（图2c）。低温冷却和切割过程中未发现造成任何损伤，这说明cryo-BIB-SEM方法可以为柔性易损天然聚合物分析制备无损伤、缺陷的样本。图2a：切割番茄的示例，表皮上标注了横截面（蓝色长方形）。使用cryo-BIB-SEM研究了这种样本。2b：Cryo-BIB-SEM图像显示了大片的番茄表皮横截面样本。图2c：2b中使用cryo-BIB-SEM获得的清晰度更高的番茄表皮横截面图像显示了微观结构的精细细节。Cryo-BIB-SEM成像可揭示松木（樟子松）的细胞和微观形态。宽幅离子束铣削方法制备的细胞壁表面，上面没有切片机切割等制备方法造成的伪影。EDS提供了不同木材相位的成分，例如细胞膜质中的碳（C）和因细胞中含有大量的水而存在的氧气（O）[4]。图3a：Cryo-BIB-SEM方法获得的松木图像（SE2），上面显示了管胞（树的木质部运输组织的伸长细胞）的微观形态和纹孔（细胞间流体交换的细胞壁部分）。3b：使用cryo-BIB方法制备的松木的EDS图像（3a中的相同区域）细胞膜质中的碳（C，红色）信号和木材细胞所含水的氧气（O，蓝色）。概述与结论我们已经介绍了cryo-BIB-SEM是一种可以研究易损柔性天然聚合物的横截面的有效表征方法（番茄表皮和木材）。可对无损伤番茄表皮和木材细胞的微观结构的精细细节进行高清晰成像。另外，cryo-BIB-SEM样本制备过程中，未发现因制备而导致的断裂或样本损伤。参考文献：1.S. Jaiser, J. Kumberg, J. Klaver, J.L. Urai, W. Schabel, J. Schmatz, P. Scharfer, Microstructure formation of lithium-ion battery electrodes during drying - An ex-situ study using cryogenic broad ion beam slope-cutting and scanning electron microscopy (Cryo-BIB-SEM), J. Power Sources (2017) vol. 345, pp. 97-107, DOI: 10.1016/j. jpowsour.2017.01.1172.J. Schmatz, J. Klaver, M. Jiang, J.L. Urai, Nanoscale Morphology of Brine/Oil/Mineral Contacts in Connected Pores of Carbonate Reservoirs: Insights on Wettability From Cryo-BIB-SEM, SPE Journal (2017) vol. 22, iss. 05, DOI: 10.2118/180049-PA.3.R. Metzner, H.U. Schneider, U. Breuer, W.H. Schroeder, Imaging Nutrient Distributions in Plant Tissue Using, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry and Scanning Electron Microscopy, Plant Physiology (2008) vol. 147, pp. 1774–1787, DOI: 10.1104/ pp.107.109215.4.M. Nopens, J. Schmatz, Saturated pine wood sample, Pinus sylvestris, 2017, MaP Microstructures and Pores.
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- 2024-11-21 15:29:12原子吸收光谱仪结构，原子吸收光谱仪结构示意图
- 原子吸收光谱仪结构解析：科学与技术的结合原子吸收光谱仪作为一种先进的分析仪器，在元素定量分析中具有重要地位。它通过原子对特定波长光的吸收来测定物质中的元素含量，广泛应用于环境监测、医学检测、食品安全等领域。本文将详细介绍原子吸收光谱仪的结构，包括其主要组成部分及功能特点，为读者更深入地了解该仪器的原理与应用提供帮助。一、原子吸收光谱仪的核心部件光源系统光源是原子吸收光谱仪的核心部分之一。通常使用中空阴极灯（HCL）或放电灯作为光源，它们能够发射特定元素的特征光谱。这种光源具有高强度和高稳定性，确保了检测结果的准确性和灵敏度。原子化器原子化器是实现样品转化为自由原子的关键装置，常见的原子化方式包括火焰原子化和石墨炉原子化。火焰原子化：通过燃烧混合气体将样品转化为自由原子，适用于较高浓度样品的分析。石墨炉原子化：利用高温石墨管进行加热蒸发，适合痕量元素的检测，具有更高的灵敏度。分光系统分光系统的作用是将光源发出的光分解为不同波长的单色光，并选择被分析元素对应的特征波长。这部分通常由单色器或光栅完成，能有效排除背景干扰，提高检测的选择性。检测器检测器的功能是接收通过样品的特定波长光，并将其转换为电信号。常见的检测器有光电倍增管（PMT），以其高灵敏度和低噪声的特性在仪器中广泛使用。数据处理系统数据处理系统是现代光谱仪的重要组成部分，主要通过计算机将检测到的电信号转化为可视化的定量结果，同时支持数据存储和分析功能。它为复杂样品的快速测定提供了强大支持。二、各部件的协同作用原子吸收光谱仪的工作流程高度依赖于上述部件的紧密协作。光源发出的特征光经分光系统调节后穿过原子化器中的样品，部分光被样品中的原子吸收。未被吸收的光由检测器接收，并通过数据处理系统计算出样品中目标元素的浓度。三、结构优化对性能的影响原子吸收光谱仪结构的优化直接决定其性能表现。例如，高性能的分光系统能够减少干扰光的影响，提高测定的准确性；高灵敏度的检测器则可扩展仪器的分析范围，尤其是在痕量元素检测中。近年来，随着技术的发展，一些仪器开始集成自动进样、背景校正等功能，为用户提供更加便捷的操作体验。四、结语原子吸收光谱仪以其精确、高效的分析能力，成为科学研究和生产领域不可或缺的工具。其结构设计充分体现了科学与技术的结合，每一部分都为提升检测的准确性和灵敏度而服务。
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- 2024-12-19 15:54:42极谱仪结构复杂吗？有没有详细的结构解析？
- 极谱仪作为一种常用于分析化学和物理实验中的仪器，广泛应用于电化学分析、溶液中的溶质浓度测定及反应机理研究等领域。本文将详细介绍极谱仪的基本结构，帮助读者深入了解这一仪器的工作原理及其关键组成部分，以便更好地运用其在各类实验中的优势。通过对极谱仪各个部分的解析，可以为相关领域的科研人员提供理论支持，帮助提高实验数据的准确性和可重复性。极谱仪的基本结构极谱仪的核心功能在于通过测量电流与电压的关系，分析溶液中的物质成分。其结构通常由多个关键组件构成，主要包括工作电极、参比电极、辅助电极、电解池、扫描系统以及数据处理系统等。工作电极 工作电极是极谱仪的核心部件之一，负责接收从溶液中释放的电子，并通过电极反应进行电流的测量。工作电极的材质常见的有铂、金、石墨等，它们具有较高的导电性和较好的化学稳定性，能够有效避免因电化学反应引起的干扰。参比电极 参比电极主要用于提供稳定的电位，确保整个测量过程中电位的准确性与可重复性。常用的参比电极有银/氯化银电极（Ag/AgCl）和饱和甘汞电极（SCE）。参比电极的稳定性直接影响到实验结果的可靠性。辅助电极 辅助电极通常用来完成电路的闭合，确保工作电极上的电流可以有效流动。与工作电极不同，辅助电极的主要作用是支持电流的传递，而不会参与电化学反应。常用的辅助电极材料为铂或石墨。电解池 电解池是容纳溶液并进行电化学反应的容器。在电解池中，溶液的化学成分、离子浓度及pH值等因素将直接影响电流的变化和极谱图的形状。因此，电解池的设计和溶液的配制是实验中非常重要的环节。扫描系统 扫描系统通常包括电位扫描仪和电流测量装置。电位扫描仪负责调节工作电极的电位，以实现对不同电位下的电流变化进行监测。通过电位的逐步扫描，能够获取一系列电流与电位的关系数据，从而绘制出极谱图。电流测量装置则负责精确记录电流的变化，并实时将数据传输给数据处理系统。数据处理系统 数据处理系统是极谱仪不可或缺的一部分，通常包括计算机与相关软件。通过对实验数据的分析与处理，能够帮助科研人员从复杂的电化学反应中提取出有价值的信息，如物质的浓度、反应的速率等。极谱仪的工作原理极谱仪的工作原理基于电化学反应原理，尤其是在还原和氧化反应中的应用。在实验中，工作电极的电位会逐渐改变，当电位达到某一特定值时，溶液中的某些离子会发生还原或氧化反应，产生相应的电流。
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- 2024-10-17 11:23:56离子色谱仪结构详解如何做
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