2025-01-10 10:50:26热裂解技术的原理应用
热裂解技术是一种将样品在高温下快速裂解成小分子碎片的分析方法。其原理基于样品分子在高温无催化剂条件下的热不稳定性,使其迅速分解为小分子气体,随后通过气相色谱、质谱等仪器进行检测分析。该技术广泛应用于高分子材料、生物质、石油产品等领域,用于研究材料结构、组成及热稳定性,还可进行成分鉴定、质量控制及反应机理研究。热裂解技术具有样品用量少、分析速度快、分辨率高等优点。

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2022-11-02 23:50:36兆声清洗技术原理、优势及应用
1 兆声清洗技术背景Schwartzman等人,1993在SC1、SC2清洗时使用了兆频超声技术,获得前所未有的清洗效果,使得该方法在清洗工艺中被广泛采用,也引发了对超声波增强清洗效果的规律与机理的研究。1995年Busnaina的研究表明,兆频超声波去除粒子的能力与溶液的组成、粒子的大小、超声波的功率及处理时间有关。1997年Olim发现兆频超声去除粒子的效率与粒子直径的立方成正比,并由此推断兆频超声无法去除0.1μm以下的粒子。但是,兆声波清洗抛光片可去掉晶片表面上<0.2μm的粒子,起到超声波起不到的作用。这种方法能同时起到机械擦片和化学清洗两种方法的作用。兆声波清洗方法已成为抛光片清洗的一种有效方法。但是,随着频率升高,声传播的效率会降低,所以兆声波清洗技术效果并不是频率越高越好。目前,一般用的频率范围是(700~1000)kHz。2 兆声波清洗原理简介声能在液体内传播时,液体会沿声传播的方向运动,形成声学流(Acousticstreaming),声学流是由声波生产的力和液体的声学阻力以及其他的气泡阻力形成的液体的流动的效果,兆声波清洗就是利用声能产生的液体流动来去除硅片表面的污染物,其原理见图1。兆声波清洗是由高频(700~1000kHz)的波长短(1.5μm左右)的高能声波推动溶液做加速运动,使溶液以加速的流体形式连续冲击硅片表面,使硅片表面的颗粒等污染物离开硅片进入溶液中,达到去除污染物的目的。随着声能的增高,表面张力会下降,这可改善浸润效果及小颗粒的浸润。而且,能量越高,声学流的速度越快,硅片表面被带走的颗粒也随之增多反应速率也会升高,这可降低反应时间,同时,也可以降低化学液的浓度。随着频率升高,空洞现象的阀值会升高,所以兆声不会像超声一样会产生气泡而损伤硅片表面。而根据超声频率的高低对应的去除污染物颗粒大小的能力,选用的频率见表1。3 兆声波清洗技术的特点(1)美国VERTEQ公司的M.Olesen.Y.Fan等人研究发现,兆声技术有如下特点。能大大降低边界层的厚度,使其具有清除深亚微米颗粒的能力,可满足现行工艺以及0.1μm(线宽)技术对清洗工艺的需求。有兆声时边界厚度的对比(见图2)。(2)可以极大的提高清洗效率,从图3有无兆声时的清洗效率对比图中可以看到,当兆声关闭时,用30s的时间清洗效率只能达到20%,有兆声时,只需10s的时间清洗效率就可达到99.99%。(3)由于兆声波清洗可以使用稀释倍数大的化学液,从而大大减少了化学药品的用量和消耗,降低了清洗工序的工艺成本,有效减少了化学液的污染,保护环境。图3是在极低浓度的化学液中有无兆声的清洗效果对比图。由于兆声波清洗具备以上诸多优点,因此使得兆声波清洗很快成为硅片清洗行业中广泛应用于去除微细颗粒的重要手段。4 兆声波清洗技术在清洗设备中的应用结合常规的湿法清洗工艺开发出适合相关工艺阶段的兆声清洗设备,按照这些设备的不同结构,大体可分为两类,一类是融汇在湿法清洗机兆声清洗槽或兆声漂洗槽,它们作为设备的一部分,只完成单个的清洗或漂洗过程。另一类则是以独立的设备形式出现。这就是兆声清洗机,该种设备通常配备两个槽体,一个清洗槽和一个冲洗槽,清洗槽是在兆声环境下用化学液来去除硅片表面的微细颗粒及化学污染物等,冲洗槽则是对清洗完的硅片用去离子水进行冲洗,从而达到生产需要的洁净度。但是由于兆声传播是一种介质传播,声音传播中的能量会转化成介质的动能,因此在使用兆声清洗的同时会产生兆声能量的衰减。导致能量衰减的因素,首先是兆波的反射,如图4所示。兆声能量的衰减可通过以下公式计算:衰减系数γ可表示为:γ=γ吸收+γ分散;γ分散在液体中,不在计算内。在水液体中,γ吸收系数(dB/m)=0.2F2(MHz)。由此计算可得,在频率为950kHz时,衰减度约为0.002dB/m;在频率为40kHz时,衰减度约为0.000003dB/m,在水液体中,兆声波衰减约为低频超声波衰减的1000倍,如图5所示。因此,在兆声清洗中,液位不能超过500mm。而在低频超声波中,超声波能量可传至(1.5~2)m高。安装时,石英缸底部有一定倾斜角度更利于高频兆声波的传播,由图7中角度与声压的关系可知,当θ=2°时,最有利于兆声波的传播。由于声波传播时一种介质传播,因此在不同的频率下石英缸作为传递介质,它的厚度也对兆声的传播有一定影响。通过下面公式可以计算出不同介质中声波的传播率D:从图8可见,当厚度t=3mm时,兆声波在石英中具备更好的传播率。兆声发生器在石英循环溢流槽中的安装原理见图9。5 兆声清洗技术应用领域由于兆声波能去除硅片表面的微小颗粒,并且不会对硅片表面造成损伤,近几年兆声波清洗被大量的应用在清洗工艺中。兆声波用在SC-1中,可提高去除颗粒尤其是小颗粒的效果;用在DHF,臭氧水、纯水中都能起到增强清洗效果的作用。目前兆声清洗技术被广泛应用于液晶、手机镜片、光学器件照相机镜头制造业,汽车、摩托车制造业,电子、微电子、电子电器元器件制造业,五金业、机械的零件业,航天、航空清洗精密零部件业,钟表、眼境、珠宝制造业,家电产品制造业,电镀业,铁路机车造业等各个行业。(转)具体应用涉及:带图案或不带图案的掩模版和晶圆片Ge, GaAs以及InP晶圆片清洗CMP处理后的晶圆片清洗晶圆框架上的切粒芯片清洗等离子刻蚀或光刻胶剥离后的清洗带保护膜的分划版清洗掩模版空白部位或接触部位清洗X射线及极紫外掩模版清洗光学镜头清洗ITO涂覆的显示面板清洗兆声辅助的剥离工艺
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2024-01-17 16:04:12杂交瘤技术应用、优缺点、常见问题解析
杂交瘤技术又称细胞融合技术,是将两个或多个细胞融合成一个。 融合后形成的杂交瘤细胞承袭了两亲本细胞的特征。 自发的细胞融合很少发生,当加入一种融合剂,如:聚乙二醇(常用)、仙台病毒或溶血卵磷脂后,两种细胞就可发生融合。 首先是质膜互相融合,形成具有两个或多个核的异核体,细胞进一步分裂时,核互相融合,形成了杂交细胞。  杂交瘤技术优缺点:优点:与传统的免疫动物方法制备抗体相比,利用杂交瘤技术可以制备出高纯度的单抗,并且可以进行单克隆抗体的大量生产。缺点:a.操作步骤繁琐。b.利用杂交瘤技术生产出的单克隆抗体多为鼠源性,而鼠源性抗体在应用中有诸多问题,例如被人类免疫系统所识别,产生人抗鼠抗体( HAMA)反应、在人体循环系统中很快被清除等。 杂交瘤技术应用:①诊断应用:单克隆抗体在疾病诊断中发挥了重要作用,其优点在于诊断准确且无交叉反应,例如在乙型肝炎及潜伏的乙型肝炎病毒的诊断中,单克隆抗体能显著减少假阴性的漏诊。②治-疗载体:单克隆抗体也可作为治-疗疾病的载体。通过与抗肿瘤药物结合,单克隆抗体能在体内选择性集中攻击肿瘤细胞,具有靶向性,从而减少对正常组织的损伤并减轻抗-癌药物的副作用。因此,载药单克隆抗体被誉为“生物导-弹”。③异种蛋白质问题:目前大多数单克隆抗体为鼠-鼠型,对于人体来说属于异种蛋白质,容易引起排异反应,限制了其在治-疗中的应用。④人-人型单克隆抗体的研究:为了解决排异问题,研究者正在努力研发人-人型单克隆抗体,以利于其在治-疗中的广泛应用。 杂交瘤技术常见问题解析: ①电融合和PEG融合的区别?PEG化学融合是利用聚乙二醇分子能够改变细胞膜结构的特性来实现细胞融合的过程。聚乙二醇可以使两个细胞接触点质膜的脂质分子发生疏散和重组,两个细胞接触部位的质膜由于相互亲和以及彼此的表面张力作用,从而发生细胞融合。电融合则是先通过高频交流电压,使细胞成串珠状排列,实现点接触;然后施加方波脉冲,击穿两个细胞接触部位的质膜,质膜脂质分子发生重组,同时由于细胞表面张力作用,完成细胞融合。电融合法比PEG融合法有明显的优点:细胞融合率高,有利于杂交瘤的筛选;电脉冲击穿对细胞的损伤小,有利于融合后细胞的生长增殖;可直接观察融合过程;便于有目的地控制选择融合条件。 ②为什么要推荐进行2~3轮有限稀释获得稳定的杂交瘤细胞株?阳性单克隆细胞的获得通常进行至少2轮有限稀释,原因主要考虑两点。第一,有限稀释过程中,大多数是通过实验者在显微镜下观察细胞团状态来判定是否是单克隆,存在一定的主观经验值,至少进行两轮有限稀释可以增加判断的准确性;第二,杂交瘤细胞由两个细胞融合而成,存在基因的不稳定性,连续2轮有限稀释,客观上增加了筛选中细胞培养时间,有利于淘汰不稳定的杂交瘤细胞株。 ③为什么要使用核酸免疫?重组蛋白由于免疫靶向明确、剂量可控等优势,通常作为动物免疫阶段的首-选免疫原。但有些重组蛋白因为表达纯化困难,很难大量获得并用于动物免疫;另外,重组蛋白与天然样本之间存在或多少的结构差异。而核酸免疫,跳过了蛋白表达纯化的过程,成功避开了蛋白生产的难题,通过核酸体内表达的蛋白结构也更加接近天然蛋白,故而可以作为重组蛋白免疫的有效补充手段。但核酸免疫的免疫剂量很难判断,整体免疫效价也会普遍低于蛋白和多肽免疫。 ④除弗氏佐剂之外,免疫佐剂还有哪些?免疫佐剂是指那些同抗原一起或预先注入机体内能增强机体对抗原的免疫应答能力或改变免疫应答类型的辅助物质。佐剂的免疫生物学作用是增强免疫原性、增强抗体的滴度、改变抗体产生的类型、引起或增强迟发超敏反应等。除经典的弗氏佐剂外,各类不同功能的佐剂也层出不穷,比较常见的有:1)无机佐剂,如磷酸铝佐剂、氢氧化铝佐剂;2)生物类佐剂,如以细菌胞壁或产物为主要组成的佐剂;3)具有佐剂活性的细胞因子类,如GSF、IL1、IL2、IFN -γ等;4)人工合成佐剂,如cpG等。 ⑤杂交瘤融合后主克隆接种96孔细胞培养板数量通常是多少?融合后的主克隆细胞接种96孔细胞培养板的数量与融合效率和脾细胞多少有密切关系。PEG化学融合后的主克隆,通常一只小鼠的脾细胞可以接种8-15块96孔细胞培养板;电融合因为融合效率大大提高,通常一只小鼠的脾细胞可以接种30~50块96孔细胞培养板。  更多杂交瘤技术开发平台详情可以关注:https://cn.sinobiological.com/services/platform/hybridoma-development 义翘神州:蛋白与抗体的专业引领者,欢迎通过百度搜索“义翘神州”与我们取得联系。
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2024-12-19 16:00:53极谱仪内标法应用的是什么原理?如何操作?
极谱仪是一种用于电化学分析的仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。为了提高分析的准确性和可靠性,极谱仪常常采用内标方法,这一技术可以有效地减少实验中的系统误差。本文将介绍极谱仪内标方法的基本原理、应用以及其在实际分析中的优势,帮助读者更好地理解如何通过内标方法提升极谱分析的精度。内标法的基本概念内标法是指在样品中加入已知浓度且在测量过程中与目标物质具有相似电化学行为的标准物质。通过测量目标物质和内标物质的信号强度比值,可以消除由于样品量、仪器波动等因素造成的误差。这种方法特别适用于样品中分析成分含量低、干扰较大的情况,能够有效提高数据的准确度。在极谱仪中,内标物质的选择通常基于其与目标物质相似的氧还原特性,即它们在相似的电位范围内发生还原或氧化反应。内标物质的浓度需要适当,不宜过高或过低,以保证测量结果的可靠性。极谱仪内标法的应用消除仪器波动的影响 在极谱分析过程中,仪器的波动和不稳定性会对测量结果产生影响。内标法能够有效抵消这些波动带来的误差。通过对比内标物质与目标物质的响应信号,可以校正因仪器波动而产生的偏差,进而提高测量的准确度。补偿样品基质效应 样品基质效应是指样品中其他成分对目标分析物的影响,可能会导致信号衰减或增强,影响结果的准确性。通过在样品中添加内标物质,并进行信号比值的计算,提高低浓度成分的检测灵敏度 在分析中,目标物质的浓度通常较低,尤其是在环境监测和食品安全检测中。此时,极谱仪的灵敏度可能受到限制,难以获得准确的结果。内标法的操作步骤实施极谱仪内标法时,一般需要遵循以下步骤:选择适合的内标物质 内标物质的选择应与目标物质具有相似的电化学特性,如氧还原电位接近,且不与样品中其他成分发生干扰反应。准确添加内标物质 内标物质的浓度应与样品中的目标物质浓度相当,过高或过低都会影响结果的精度。一般情况下,内标物质的浓度应为目标物质的1%至10%。信号采集与比值计算 在极谱分析过程中,分别记录目标物质和内标物质的极谱信号。通过比值计算,消除由于样品量、仪器条件波动等因素造成的影响。结果分析与校正 通过分析目标物质与内标物质的信号比值,可以进一步校正数据,确保的分析结果更加准确可靠。内标法的优势与局限内标法在极谱分析中具有许多显著优势,首先是能够有效消除因仪器波动和样品基质效应带来的误差,确保分析结果的准确性和可靠性。
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2022-02-10 09:40:16BLT小课堂 | 蛋白芯片技术原理及应用
概念蛋白质芯片技术是在DNA芯片技术基础上发展的一项蛋白质组学技术。其原理是将大量不同的蛋白质分子(如酶、抗原、抗体、受体、配体、细胞因子等)通过微阵列的形式有序排列在固相载体表面,利用蛋白质与蛋白质或者蛋白质与其他分子之间的特异性结合,获得与之特异性结合的待测蛋白(如血清、血浆、淋巴、间质液、尿液、渗出液、细胞溶解液、分泌液等)的相关信息,便于我们分析未知蛋白的组分、序列,体内表达水平、生物学功能、与其他分子的相互调控关系、药物筛选、药物靶位的选择等。蛋白质芯片技术的出现,为我们提供了一种比传统的凝胶电泳、Western blot和Elisa更为方便和快速研究蛋白质的方法。该方法具有高通量,微型化和快速平行分析等优点,不仅对基础分子生物学的研究产生重要影响,也在临床诊断、疗 效分析、药物筛选及新药研发等领域有着广泛应用。特点①蛋白芯片具有高特异性、重复性、准确性。这是由抗原抗体之间、蛋白与配体之间的特异性结合决定的。②蛋白芯片具有高通量和操作自动化的特点,在一次实验中可对上千种目标蛋白同时进行检测,效率极高。③可发现低丰度、小分子量蛋白质,并能测定疏水蛋白质,特别是膜蛋白质。④蛋白芯片具有高灵敏性,只需0.5-5μL样品,或2000个细胞即可检测。蛋白芯片技术在分子生物学及生物化学基础研究中的应用01 在蛋白质水平上检测基因的表达由于基因转录产物mRNA数量并不能准确反映基因的翻译产物蛋白质的质与量,因此在蛋白质水平上检测基因的表达对于了解基因的功能非常重要。蛋白质芯片技术产生前,蛋白质双向电泳技术是蛋白质组规模上进行蛋白质表达研究的仅有方法,但这种技术操作繁琐而且难以快速检测样品中成百上千种蛋白质的表达变化。蛋白质芯片的特异性、灵敏性和高通量等特点,在检测基因表达终产物蛋白质谱的构成及变化中发挥着不可替代的作用。02 高通量筛选抗原/抗体相互作用目前蛋白质芯片检测利用最广泛的生物分子相互作用是抗原抗体的特异性识别和结合,单克隆抗体是蛋白质芯片检测中使用最广泛的生物分子。运用蛋白质芯片可以研究不同抗原/抗体的特异性作用,而且对于检测样品中极微量的抗原/抗体分子作用非常有利。03 蛋白质/蛋白质相互作用分析酵母双杂交系统是近年来基因组规模上研究蛋白质相互作用的主要方法,但存在体内操作、假阳性、假阴性和外源蛋白质折叠、修饰等局限。蛋白质芯片技术不依靠任何生物有机体而在体外直接检测目标蛋白质,实验条件可随意控制,同时实验步骤自动化程度高,一次分析的蛋白质数量巨大,因而成为目前除酵母双杂交系统外进行大规模研究蛋白质相互作用的主要方法。04 酶/底物作用分析耶鲁大学的Snyder小组用蛋白芯片对酵母基因组编码的119种蛋白激酶的底物专一性进行了研究。实验中将蛋白激酶表达为谷胱甘肽转移酶(GST)融合蛋白,针对17种不同的底物,平行测定了119种GST2蛋白激酶融合蛋白的底物专一性,发现了许多新的酶活性,大量蛋白激酶可以对酪氨酸进行磷酸化,而这些激酶在催化区域附近有共同的氨基酸残基。也证明了蛋白质芯片可作为高通量筛选酶-底物作用的良好平台。蛋白芯片的检测目前蛋白芯片的检测主要有两种方式。一种是以质谱技术为基础的直接检测法,采用表面增强激光解析离子化-飞行时间质谱技术,用激光解析电离的方法将保留在芯片上的蛋白质解离出来。具体过程为:芯片经室温干燥后,加能量吸附因子如芥子酸,使其与蛋白质结合成混合晶体,以促进蛋白质在飞行时间质谱检测中的解析和离子化,利用激光脉冲辐射使芯池中的分析物解析成荷电粒子,根据不同质荷比离子在仪器场中的飞行时间长短不一,通过飞行时间质谱来精确地测定出蛋白质的质量,并由此绘制出一张质谱来,以分析蛋白质的分子量和相对含量。另一种为蛋白质标记法,样品中的蛋白质预先用荧光染料或同位素等标记,结合到芯片上的蛋白质就会发出特定的信号,用CCD照相技术及荧光扫描系统等对激发的荧光信号进行检测。与飞行时间质谱相比,该方法定量更加准确,操作也更加简便。与DNA芯片一样,蛋白质芯片同样蕴含着丰富的信息量,必须利用专门的计算机软件进行图像分析、结果定量和解释。其中应用最广的是荧光染料标记法,原理较为简单、使用安全、灵敏度高,且有很好的分辨率。可直接用广州博鹭腾 GelView 6000Plus进行拍摄。GelView 6000Plus智能图像工作站GelView 6000Plus 配备600万像素科学级制冷CCD相机,制冷温度为环境温度下 55℃,极低的暗电流,很大程度降低背景干扰。而且独有的红外感应开关,自动控制样品台的开启与关闭,同时也减少了实验时对仪器的污染。
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2023-02-15 14:54:00真空蒸发镀膜技术原理
                   真空蒸发镀膜技术原理 一、蒸发镀膜简述:真空蒸发镀膜(简称真空蒸镀)是指在真空室中,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(称为衬底或基片)表面,凝结形成固态薄膜的方法。由于真空蒸发法或真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生,所以又称热蒸发法或者热蒸镀,所配套的设备称之为热蒸发真空镀膜机。这种方法zui早由M.法拉第于1857年提出,现代已成为常用镀膜技术之一。 尽管后来发展起来的溅射镀和离子镀在许多方面要比蒸镀优越,但真空蒸发技术仍有许多优点,如设备与工艺相对比较简单,即可镀制非常纯净的膜层,又可制备具有特定结构和性质的膜层等,仍然是当今非常重要的镀膜技术。近年来,由于电子轰击蒸发,高频感应蒸发及激光蒸发等技术在蒸发镀膜技术中的广泛应用,使这一技术更趋完善。  近年来,该法的改进主要是在蒸发源上。为了抑制或避免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应,改用耐热陶瓷坩埚,如 BN坩埚。为了蒸发低蒸气压物质,采用电子束加热源或激光加热源。为了制造成分复杂或多层复合薄膜,发展了多源共蒸发或顺序蒸发法。为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离,出现了反应蒸发法等。 二、热蒸镀工作原理: 真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程∶(1)加热蒸发过程。包括由凝聚相转变为气相(固相或液相→气相)的相变过程。每种蒸发物质在不同温度时有不相同的饱和蒸气压;蒸发化合物时,其组分之间发生反应,其中有些组分以气态或蒸气进入蒸发空间。(2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运过程,即这些粒子在环境气氛中的飞行过程。飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数,取决于蒸发原子的平均自由程,以及从蒸发源到基片之间的距离,常称源-基距。(3)蒸发原子或分子在基片表面上的沉积过程,即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜。由于基板温度远低于蒸发源温度,因此,沉积物分子在基板表面将直接发生从气相到固相的相转变过程。将膜材置于真空镀膜室内,通过蒸发源加热使其蒸发,当蒸发分子的平均自由程大于真空镀膜室的线性尺寸时,蒸汽的原子和分子从蒸发源表面逸出后,在飞向基片表面过程中很少受到其他粒子(主要是残余气体分子)的碰撞阻碍,可直接到达被镀的基片表面,由于基片温度较低,便凝结其上而成膜,为了提高蒸发分子与基片的附着力,对基片进行适当的加热是必要的。为使蒸发镀膜顺利进行,应具备蒸发过程中的真空条件和制膜过程中的蒸发条件。 蒸发过程中的真空条件:真空镀膜室内蒸汽分子的平均自由程大于蒸发源与基片的距离(称做蒸距)时,就会获得充分的真空条件。为此,增加残余气体的平均自由程,借以减少蒸汽分子与残余气体分子的碰撞概率,把真空镀膜室抽成高真空是非常必要的。否则,蒸发物原子或分子将与大量空气分子碰撞,使膜层受到严重污染,甚至形成氧化物;或者蒸发源被加热氧化烧毁;或者由于空气分子的碰撞阻挡,难以形成均匀连续的薄膜。 三、真空蒸镀特点:  优点:设备比较简单 、操作容易;制成的薄膜纯度高、质量好,厚度可较准确控制;成膜速率快,效率高;薄膜的生长机理比较简单;缺点:不容易获得结晶结构的薄膜;所形成的薄膜在基板上的附着力较小;工艺重复性不够好等。  四、蒸发源的类型及选择: 蒸发源是用来加热膜材使之气化蒸发的装置。目前所用的蒸发源主要有电阻加热,电子束加热,感应加热,电弧加热和激光加热等多种形式。电阻加热蒸发装置结构较简单,成本低,操作简便,应用普遍。电阻加热式蒸发源的发热材料一般选用W、Mo、Ta、Nb等高熔点金属,Ni、Ni-Cr合金。把它们加工成各种合适的形状,在其上盛装待蒸发的膜材。一般采用大电流通过蒸发源使之发热,对膜材直接加热蒸发,或把膜材放入石墨及某些耐高温的金属氧化物(如Al2O3,BeO)等材料制成的坩埚中进行间接加热蒸发。采用电阻加热法时应考虑的问题是蒸发源的材料及其形状,主要是蒸发源材料的熔点和蒸气压,蒸发源材料与薄膜材料的反应以及与薄膜材料之间的湿润性。因为薄膜材料的蒸发温度(平衡蒸气压为1. 33 Pa时的温度)多数在1 000 ~2 000 K之间,所以蒸发源材料的熔点需高于这一温度。而且.在选择蒸发源材料时必须考虑蒸发源材料大约有多少随蒸发而成为杂质进入薄膜的问题。因此,必须了解有关蒸发源常用材料的蒸气压。为了使蒸发源材料蒸发的分子数非常少,蒸发温度应低于蒸发源材料平衡蒸发压为1. 33×10-6Pa时的温度。在杂质较多时,薄膜的性能不受什么影响的情况下,也可采用与1. 33×10-2Pa对应的温度。综上所述,蒸发源材料的要求:1、高熔点:必须高于待蒸发膜材的熔点(常用膜材熔点1000~2000℃)2、饱和蒸气压低:保证足够低的自蒸发量,不至于影响系统真空度和污染膜层3、化学性能稳定:在高温下不应与膜材发生反应,生成化合物或合金化4、良好的耐热性5、原料丰富、经济耐用 蒸发材料对蒸发源材料的“湿润性”:选择蒸发源材料时,必须考虑蒸镀材料与蒸发材料的“湿润性”问题。蒸镀材料与蒸发源材料的湿润性”与蒸发材料的表面能大小有关。高温熔化的蒸镀材料在蒸发源上有扩展倾向时,可以认为是容易湿润的;如果在蒸发源上有凝聚而接近于形成球形的倾向时,就可以认为是难干湿润的在湿润的情况下,材料的蒸发是从大的表面上发生的且比较稳定,可以认为是面蒸发源的蒸发;在湿润小的时候,一般可认为是点蒸发源的蒸发。如果容易发生湿润,蒸发材料与蒸发源十分亲和,蒸发状态稳定;如果是难以湿润的,在采用丝状蒸发源时,蒸发材料就容易从蒸发源上掉下来。 五、合金与化合物的蒸发: 1、合金的蒸发:采用真空蒸发法制作预定组分的合金薄膜,经常采用瞬时蒸发法、双蒸发源法。分馏现象:当蒸发二元以上的合金及化合物时,蒸发材料在气化过程中,由于各成分的饱和蒸气压不同,使得其蒸发速率也不同,得不到希望的合金或化合物的比例成分,这种现象称为分馏现象。(1)瞬时蒸发法:瞬时蒸发法又称“闪烁”蒸发法。将细小的合金颗粒,逐次送到非常炽热的蒸发器中,使一个一个的颗粒实现瞬间完全蒸发。关键以均匀的速率将蒸镀材料供给蒸发源粉末粒度、蒸发温度和粉末比率。如果颗粒尺寸很小,几乎能对任何成分进行同时蒸发,故瞬时蒸发法常用于合金中元素的蒸发速率相差很大的场合。优点:能获得成分均匀的薄膜,可以进行掺杂蒸发等。缺点:蒸发速率难以控制,且蒸发速率不能太快。 (2)双源蒸发法:将要形成合金的每一成分,分别装入各自的蒸发源中,然后独立地控制各个蒸发源的蒸发速率,使达到基板的各种原子与所需合金薄膜的组成相对应。为使薄膜厚度分布均匀,基板常需要进行转动。2、化合物的蒸发:化合物的蒸发方法:(1)电阻加热法(2)反应蒸发法(3)双源或多源蒸发法(4)三温度法(5)分子束外延法反应蒸发法主要用于制备高熔点的绝缘介质薄膜,如氧化物、氮化物和硅化物等。而三温度法和分子外延法主要用于制作单晶半导体化合物薄膜,特别是III-V族化合物半导体薄膜、超晶格薄膜以及各种单晶外延薄膜等。 将活性气体导入真空室,使活性气体的原子、分子和从蒸发源逸出的蒸发金属原子、低价化合物分子在基板表面淀积过程中发生反应,从而形成所需高价化合物薄膜的方法。不仅用于热分解严重,而且用于因饱和蒸气压较低而难以采用电阻加热蒸发的材料。经常被用来制作高熔点的化合物薄膜,特别是适合制作过渡金属与易分解吸收的02, N2等反应气体所组成的化合物薄膜(例如SiO2、ZrN、AlN、SiC薄膜)。在反应蒸发中,蒸发原子或低价化合物分子与活性气体发生反应的地方有三种可能,即蒸发源表面、蒸发源到基板的空间和基板表面。
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