2025-01-10 17:05:18微波消解法制备原油样品
微波消解法制备原油样品是一种高效的样品前处理方法。该方法利用微波能量快速加热样品与消解试剂的混合物,使样品中的有机物在高温高压下迅速分解。相比传统加热方式,微波消解具有加热均匀、速度快、能耗低等优点。在制备原油样品时,微波消解能有效去除样品中的杂质,提高分析的准确性和灵敏度。同时,该方法操作简便,样品处理量大,适用于批量样品的前处理工作。

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2021-12-02 17:25:04微波消解法制备PVC样品
聚氯乙烯,英文简称PVC,是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点,被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中,需根据用途添加稳定剂,稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考,具体内容如下文所示。样品名称:PVC消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)取样量及试剂:类目样品称样量(g)0.15硝酸   (ml)8氢氟酸 (ml)1消解方法:步骤123压力(0.1MPa)152535温度(℃)140180220功率(W)100010001000升温时间(s)300240180恒温时间(s)60601200 操作过程:1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。5、观察样品的消解状态。 消解结果:1.消解前,样品固体颗粒如图所示        2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。       结论使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)
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2025-09-04 11:30:22制备液相色谱仪是什么
本文聚焦制备液相色谱仪(Prep-HPLC)的本质与应用,核心在于揭示它如何在中等至大规模分离中将混合物中的目标化合物提纯出来。制备型设备以更高的通量、可控的收集能力和自动化分馏流程为特征,满足药物、天然产物提纯及材料分离的实际需求。 制备液相色谱仪通过高效液相色谱的分离原理实现分离和纯化。核心系统包括高压泵、自动进样、大口径色谱柱、收集阀或分馏器、检测器,以及可编程的梯度洗脱、柱温控和溶剂管理单元。相比分析型HPLC,Prep-HPLC强调更大体积样品、快速梯度和分段收集,以获得可再用或进一步加工的纯化产物。 关键参数与工作尺度方面,常见的柱径范围从10到30毫米,柱填充物以C18等为主,粒径多在5–10 μm,亦有更大孔径的选择。流速通常在20到300毫升每分钟,梯度洗脱程序化程度高。单次循环能实现毫克到克级的产物分离,收集区可设多路分馏,便于后续干燥与纯化。溶剂系统以甲醇/水、乙腈/水等组合为主,需兼顾溶剂成本与安全合规。 应用领域方面,Prep-HPLC广泛用于药物前体、活性成分、天然产物提纯及材料领域的分离工作。选型时应评估目标产物量、期望纯度、溶剂兼容性、检测手段(UV、荧光、电化学等)、自动化程度与数据管理,以及厂商服务与维护成本。设备应具备良好的线性扩展性、可重复性和方法转移的可控性,确保批量生产的稳定性。 与分析型HPLC相比,制备型更关注样品加载量、峰分布和收集策略;工作流程通常包含方法开发、晶化或蒸发干燥、分段收集和后处理。因此,设备在稳定性、阀门密封、泵流量控制和系统自检方面要求更高,日常维护以溶剂脏污清洗、柱保护、泄漏检查为主。 维护与质量控制方面,保持良好效果的要点在于溶剂纯度、系统清洗、柱温和压力参数的监控,以及方法学的严格转移。未来趋势包括更高程度的自动化、与在线分析的无缝对接、模块化设计以缩短交付周期,以及对绿色溶剂和更高效分离策略的追求。综合来看,制备液相色谱仪是实现中等规模分离纯化的核心装备,需结合产物需求进行科学选型与稳定运行。
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2023-02-09 09:55:25岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一 ——岩相样品切割&研磨
   一、岩相样品切割&研磨一体机   半个多世纪以来,MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析,首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。   ●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧,操作的站位空间很充裕,研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。   ●切割与研磨,一机同轴,轴的直径是1.25in(31.75mm),保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性,无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候,不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用,性价比十分突出。   ●电机转速100-3000rpm/min连续可调,增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候,意味着切割速度快,工作效率高;调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候,意味着适应性、可控性和安全性更高。   ●两个仓门(防护罩)均向上开启,不占用左右的空间,不仅节省了实验室的平面占地面积,而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计(千分尺)、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等,操作空间足够充裕,安全性和便利性非常高。   ●重要的是,两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门,电机无法运行;电机不停止运行,无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。   ●样品夹持都由真空卡盘吸附,装样、取样操作简单化,以真空卡盘为定位的装样指示明确。   ●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上;研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。   ●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。   ●LCD触摸屏控制面板,没有繁琐的设置——只需设定转速,执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。   ●切割和研磨均手动操作,这使可制备的材料范围大幅度增加,同时,给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的,都可按需处理。   ●切割操作,切割厚度的定位(X轴横向)由测微计旋钮调节,一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后,由手轮沿Y轴(纵向)切割。总行程224mm,金刚石切割片切割样品。   ●研磨操作,按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮,握住手柄前后移动,手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。   ●金刚石切割片直径10in(254mm);金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径都是1.25in(31.75mm)。   ●切割能力60mm,切割的样片可薄到0.5mm(500μm);研磨的样品可薄到0.03mm(30μm)   二、岩相样品粘结台   无论是切割薄片,还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄,将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。   创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时,提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。   ●一次可粘结8个样品。   ●弹簧施压,能精确地控制粘结剂的平均厚度,进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。   ●有加热功能,0-300℃,数字显示,为快速固化提供方便。   如果选择不带加热板的粘结台,则在室温条件下固化。固化时间长一些,但费用会节约。   三、岩相样品的真空卡盘   MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上,切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排;研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。   当点击打开真空开关时,将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束,关闭电机和冷却水后,打开仓门,点击触摸屏上的真空开关,关闭真空卡盘的气路,即可取下载玻片。   METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对,涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的,大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm,常用的载玻片,如27x46mm、28x48mm、1x3in,都可用在小真空卡盘;大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm,常用的载玻片,如1.5x3in、2x2in、2x3in,则用于大真空卡盘。
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2024-10-31 11:18:56制备液相色谱仪功能特征,制备液相色谱仪功能特征有哪些
制备液相色谱仪(Preparative Liquid Chromatography, PLC)是一种在化学、制药、环境分析等领域应用广泛的分析仪器,其核心功能在于将复杂的样品组分有效分离,为后续的定性和定量分析提供可靠依据。随着分析技术的发展,制备液相色谱仪在高效分离和灵敏度方面不断提升,已成为实验室和工业生产中不可或缺的工具。本文将详细解析制备液相色谱仪的功能特征,帮助相关从业人员深入理解其工作原理和应用价值。1. 高效分离能力制备液相色谱仪的核心功能之一是高效的分离能力。通过色谱柱内的固定相和流动相的相互作用,液相色谱仪能够将样品中的不同成分依照分子大小、极性或化学性质进行分离。该功能广泛应用于制药行业,例如分离纯化药物中的有效成分和杂质成分,为药物的安全性和纯度提供重要保障。在色谱分离过程中,PLC仪器的分离效率主要取决于柱子的填料特性、流动相的选择、以及仪器的压力系统。现代制备液相色谱仪具备较高的分辨率和选择性,使得它能对复杂样品中的微量成分进行有效分离。2. 灵活的样品处理量不同于分析型色谱仪,制备液相色谱仪的设计目标是处理较大体积的样品。它支持从毫升级别到数十升的样品量处理,满足从小规模实验室研究到工业生产的需求。样品量的灵活性,使得制备液相色谱仪能够广泛应用于天然产物提取、食品化工、以及药物开发中的大规模样品分离。3. 高度的自动化操作随着实验室自动化需求的提升,制备液相色谱仪的自动化水平不断提高。现代制备液相色谱仪通常配备有自动进样系统、流动相梯度控制、温度控制、以及自动清洗系统,减少了人工操作的干预,提高了操作的稳定性与重复性。4. 多检测器的兼容性为了适应不同类型样品的检测需求,制备液相色谱仪通常支持多种检测器的连接。常用的检测器包括紫外检测器(UV)、示差折光检测器(RI)、荧光检测器(FLD)等。多检测器的兼容性使制备液相色谱仪具备更强的应用广度。比如,紫外检测器可以用于检测具有紫外吸收特性的化合物,荧光检测器则适用于检测含有荧光基团的分子。这种检测器的选择性和灵活性进一步提升了制备液相色谱仪在科研及工业领域的应用价值。5. 高可靠性与耐用性在实验和生产过程中,制备液相色谱仪的长期稳定性与耐用性是关键考量因素。高品质的制备液相色谱仪通常选用优质的材料制造,并经过严格的质量控制,确保仪器在高负荷运行下依然具备稳定性能。
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2025-09-04 11:30:22制备液相色谱仪怎么操作
本文聚焦制备液相色谱仪的关键操作要点,涵盖前处理、系统组装、流动相配制、柱前调试、方法设定以及日常维护等全流程。中心思想是通过标准化步骤提升仪器稳定性、分析数据的重复性与可追溯性。 设备准备与安全要点:在操作前核对仪器型号、耗材清单与溶剂等级,确保工作环境干净且通风良好。对气路、泵、检测单元的连接逐项检查,使用厂家推荐耗材,避免混用,以降低泄漏与误差风险。 流动相与溶剂管理:按方法学需要配制流动相,选用高纯度有机溶剂与去离子水,严格标注批次、有效期及来源。溶剂要存放在阴凉处,密封并排放少量样品以验证兼容性。 系统组装与初步对准:将柱和泵装入系统,进行空载或低流速自检,排除泄漏点,按厂家说明完成初步排气和系统对准,确保压力曲线平滑。 柱前调试与方法设定:选择匹配分析物的色谱柱、填料与粒度,设定进样量、流速、梯度、检测波长及通道。用标准样品进行方法学验证,记录基线稳定性与重复性。 样品前处理与注射:若需要,进行固相萃取、过滤或离心等步骤,确保样品完全溶解、无颗粒,注射前再做一次过滤,以避免堵塞或基线波动。 日常维护与故障排查:定期清洗或更换注射器与密封圈,检查溶剂瓶封盖及溶剂纯度。遇到压力异常、基线漂移或峰形异常,按排查流程逐项排除并记录处理经过。 数据质量与合规性:建立完整的实验记录,包含溶剂批次、分析方法、仪器状态、校准数据与分析结果,确保数据可追溯并符合实验室质量体系要求。通过严格遵循标准操作程序与制造商指南,制备液相色谱仪的操作可以实现稳定的分析结果与可重复性。
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