- 2025-01-10 17:05:18微波消解法制备原油样品
- 微波消解法制备原油样品是一种高效的样品前处理方法。该方法利用微波能量快速加热样品与消解试剂的混合物,使样品中的有机物在高温高压下迅速分解。相比传统加热方式,微波消解具有加热均匀、速度快、能耗低等优点。在制备原油样品时,微波消解能有效去除样品中的杂质,提高分析的准确性和灵敏度。同时,该方法操作简便,样品处理量大,适用于批量样品的前处理工作。
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微波消解法制备原油样品资讯
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- 因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理,给出了微波消解的消解方法和步骤供参考,实际消解效果以原油样品的实际情况为准。
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- 导读原油中含有多种微量金属元素,比如Na、Ni、V等,这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等,对
微波消解法制备原油样品产品
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微波消解法制备原油样品问答
- 2021-12-02 17:25:04微波消解法制备PVC样品
- 聚氯乙烯,英文简称PVC,是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点,被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中,需根据用途添加稳定剂,稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考,具体内容如下文所示。样品名称:PVC消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)取样量及试剂:类目样品称样量(g)0.15硝酸 (ml)8氢氟酸 (ml)1消解方法:步骤123压力(0.1MPa)152535温度(℃)140180220功率(W)100010001000升温时间(s)300240180恒温时间(s)60601200 操作过程:1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。5、观察样品的消解状态。 消解结果:1.消解前,样品固体颗粒如图所示 2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。 结论使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)
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- 2023-02-09 09:55:25岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一 ——岩相样品切割&研磨
- 一、岩相样品切割&研磨一体机 半个多世纪以来,MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析,首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。 ●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧,操作的站位空间很充裕,研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。 ●切割与研磨,一机同轴,轴的直径是1.25in(31.75mm),保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性,无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候,不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用,性价比十分突出。 ●电机转速100-3000rpm/min连续可调,增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候,意味着切割速度快,工作效率高;调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候,意味着适应性、可控性和安全性更高。 ●两个仓门(防护罩)均向上开启,不占用左右的空间,不仅节省了实验室的平面占地面积,而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计(千分尺)、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等,操作空间足够充裕,安全性和便利性非常高。 ●重要的是,两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门,电机无法运行;电机不停止运行,无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。 ●样品夹持都由真空卡盘吸附,装样、取样操作简单化,以真空卡盘为定位的装样指示明确。 ●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上;研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。 ●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。 ●LCD触摸屏控制面板,没有繁琐的设置——只需设定转速,执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。 ●切割和研磨均手动操作,这使可制备的材料范围大幅度增加,同时,给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的,都可按需处理。 ●切割操作,切割厚度的定位(X轴横向)由测微计旋钮调节,一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后,由手轮沿Y轴(纵向)切割。总行程224mm,金刚石切割片切割样品。 ●研磨操作,按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮,握住手柄前后移动,手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。 ●金刚石切割片直径10in(254mm);金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径都是1.25in(31.75mm)。 ●切割能力60mm,切割的样片可薄到0.5mm(500μm);研磨的样品可薄到0.03mm(30μm) 二、岩相样品粘结台 无论是切割薄片,还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄,将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。 创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时,提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。 ●一次可粘结8个样品。 ●弹簧施压,能精确地控制粘结剂的平均厚度,进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。 ●有加热功能,0-300℃,数字显示,为快速固化提供方便。 如果选择不带加热板的粘结台,则在室温条件下固化。固化时间长一些,但费用会节约。 三、岩相样品的真空卡盘 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上,切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排;研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。 当点击打开真空开关时,将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束,关闭电机和冷却水后,打开仓门,点击触摸屏上的真空开关,关闭真空卡盘的气路,即可取下载玻片。 METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对,涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的,大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm,常用的载玻片,如27x46mm、28x48mm、1x3in,都可用在小真空卡盘;大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm,常用的载玻片,如1.5x3in、2x2in、2x3in,则用于大真空卡盘。
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- 2025-09-04 11:30:22制备液相色谱仪是什么
- 本文聚焦制备液相色谱仪(Prep-HPLC)的本质与应用,核心在于揭示它如何在中等至大规模分离中将混合物中的目标化合物提纯出来。制备型设备以更高的通量、可控的收集能力和自动化分馏流程为特征,满足药物、天然产物提纯及材料分离的实际需求。 制备液相色谱仪通过高效液相色谱的分离原理实现分离和纯化。核心系统包括高压泵、自动进样、大口径色谱柱、收集阀或分馏器、检测器,以及可编程的梯度洗脱、柱温控和溶剂管理单元。相比分析型HPLC,Prep-HPLC强调更大体积样品、快速梯度和分段收集,以获得可再用或进一步加工的纯化产物。 关键参数与工作尺度方面,常见的柱径范围从10到30毫米,柱填充物以C18等为主,粒径多在5–10 μm,亦有更大孔径的选择。流速通常在20到300毫升每分钟,梯度洗脱程序化程度高。单次循环能实现毫克到克级的产物分离,收集区可设多路分馏,便于后续干燥与纯化。溶剂系统以甲醇/水、乙腈/水等组合为主,需兼顾溶剂成本与安全合规。 应用领域方面,Prep-HPLC广泛用于药物前体、活性成分、天然产物提纯及材料领域的分离工作。选型时应评估目标产物量、期望纯度、溶剂兼容性、检测手段(UV、荧光、电化学等)、自动化程度与数据管理,以及厂商服务与维护成本。设备应具备良好的线性扩展性、可重复性和方法转移的可控性,确保批量生产的稳定性。 与分析型HPLC相比,制备型更关注样品加载量、峰分布和收集策略;工作流程通常包含方法开发、晶化或蒸发干燥、分段收集和后处理。因此,设备在稳定性、阀门密封、泵流量控制和系统自检方面要求更高,日常维护以溶剂脏污清洗、柱保护、泄漏检查为主。 维护与质量控制方面,保持良好效果的要点在于溶剂纯度、系统清洗、柱温和压力参数的监控,以及方法学的严格转移。未来趋势包括更高程度的自动化、与在线分析的无缝对接、模块化设计以缩短交付周期,以及对绿色溶剂和更高效分离策略的追求。综合来看,制备液相色谱仪是实现中等规模分离纯化的核心装备,需结合产物需求进行科学选型与稳定运行。
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- 2022-12-01 09:08:19岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一 ——岩相样品切割&研磨
- 一、岩相样品切割/研磨一体机 半个多世纪以来,MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。 岩相分析,首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割/研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。 ●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧,操作的站位空间很充裕,研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。 ●切割与研磨,一机同轴,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性,无须担心样品的定位。一台机器两种功用,性价比十分突出。 ●电机转速100-3000rpm/min连续可调。 ●两个仓门均向上开启,不占用左右的空间,不仅节省实验室的平面占地面积,而且使操作空间得到释放。 ●重要的是,两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门,电机无法运行;电机不停止运行,无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。 ●样品夹持都由真空卡盘吸附,装样、取样操作简单化,以真空卡盘为定位的装样指示明确。 ●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上;研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。 ●内置真空泵独立地操作切割侧、研磨侧的真空开/关。 ●LCD触摸屏面板,无需繁琐的设置——只需设定转速,执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。 ●切割和研磨均用手柄操作,使用简单。 ●切割操作手柄沿Y轴(纵向)切割。 ●研磨操作手柄前后移动,手柄轴的末端配有数字千分尺控制磨削的进给。 ●金刚石切割片可选φ6-10in;金刚石杯形砂轮可选φ8-10in。 ●切割能力60mm,切割的样片可薄到0.5mm(500μm);研磨的样品可薄到0.03mm(30μm)。 二、岩相样品粘结台 无论是切割薄片,还是继而对薄片的磨削减薄,将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的首要条件。 创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割/研磨一体机METCUT-10GEO的同时,提供了有力助手——岩相样品粘结台METBOND GEO。 ●一次可粘结8个样品。 ●弹簧施压,进而能解决样品及载玻片厚度公差问题。 ●有加热功能,为快速固化提供方便。 三、岩相样品的真空卡盘 METCUT-10GEO切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。 真空来源于METCUT-10GEO内置的真空泵。切割、研磨开/关在触摸屏控制面板上,独立操作。 当点击打开真空开关时,将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。 切割或研磨结束,关闭电机和冷却水后,打开仓门,点击触摸屏上的真空开关,关闭真空卡盘的气路,即可取下载玻片。 真空卡盘尺寸众多,常规实验室配备的是27x46mm的真空卡盘。它是与载玻片尺寸相匹配的。
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- 2022-12-19 17:27:20单细胞悬液制备仪对膝关节滑液样品组织的悬液制备
- 此次实验主要是为膝关节滑液组织制备单细胞,让我们一起来看看净信单细胞制备仪是如何制备膝关节滑液组织单细胞悬液,对其样品前处理效果和悬液效果如何? 实验地点:上海**大学医学院东区单细胞中心 实验仪器:单细胞悬液制备仪(温控型)JX-CKSM-6WK 样品前处理制备实验步骤: 1、打开仪器电源开关,将仪器界面中的加热点开预热一段时间持恒温。 2、将组织稍微剪切成小块,放入净信2ml研磨管中。 3、加入净信消化酶旋上盖子,上下微微晃动将其组织和消化酶均匀混合。 4、将混合好的研磨管放入加热模块中,再将研磨管放入热板中,盖上盖子。 5、启动设备,待设备停止运行后打开仪器盖子,取出样品管 6、将样品管中的液体和剩下的组织一起倒入过滤管中,再加入终止液后得到浑浊的液体,即单细胞悬液。 样品处理前后效果图: 显微镜下的细胞呈现: 实验样品组织制备注意事项: 1、消化酶和终止液均需要在冷冻环境下保存 2、消化酶解冻时需在常温条件下解冻,不可以放入水浴或者其他加热仪器中解冻,温度升高对酶的活性会有很大的影响。
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