气相色谱分析法 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-10 10:50:23气相色谱分析法: 气相色谱分析法是一种基于不同物质在气相中吸附或溶解能力差异进行分离分析的方法。它利用气相色谱仪，将混合物分离为单个组分，并测量各组分的浓度。该方法广泛应用于石油、化工、环保、食品等领域，具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等优点，是科学研究和工业生产中常用的分析工具。

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气相色谱分析法问答

2025-02-02 09:10:13气相色谱质谱仪的结构是怎么设计的？: 气相色谱质谱仪的结构气相色谱质谱仪（GC-MS）是一种高度集成的分析仪器，它将气相色谱（GC）与质谱（MS）技术结合在一起，广泛应用于化学、环境监测、药物分析以及食品安全等领域。气相色谱质谱仪不仅可以有效分离复杂的化学混合物，还能通过质谱的定性和定量分析提供详细的分子结构信息。本文将对气相色谱质谱仪的基本结构和各部分功能进行详细介绍，帮助大家更好地理解这一先进仪器的工作原理。 1. 气相色谱部分气相色谱（GC）部分是气相色谱质谱仪的核心组成之一，它主要负责样品的分离。在气相色谱仪中，样品通常被溶解在挥发性溶剂中，然后通过气化器转化为气体状态，送入色谱柱中进行分离。色谱柱内部填充有特定的固定相材料，不同的化学物质与固定相的相互作用不同，导致它们在柱中的迁移速度不同，被分开。色谱柱的类型和尺寸、气体载气流量以及柱温等参数，都可以影响分离的效率和准确性。常见的气体载气包括氦气、氮气和氢气等。气相色谱部分的工作原理通常基于物质在不同介质中的溶解度差异，分离复杂的混合物。 2. 质谱部分质谱（MS）部分则负责对通过色谱柱分离出的各个组分进行精确分析。质谱的核心原理是通过电离源将样品分子转化为带电离子，并根据离子的质量对它们进行测量。在气相色谱质谱仪中，气相色谱部分首先将复杂的混合物分离成单一的组分，然后这些组分进入质谱部分，经过电离产生的离子通过质量分析器进行分离，后被检测器记录下来。质谱仪的组成包括电离源、质量分析器和检测器。常见的电离方式有电子轰击（EI）和化学电离（CI）。电子轰击法通过高能电子轰击样品分子，造成分子裂解，并产生具有不同质量的离子。而质量分析器则根据离子的质量电荷比（m/z）将它们进行分离，常见的质量分析器有四极杆分析器、离子阱分析器和飞行时间（TOF）分析器等。通过这些手段，质谱仪能够非常精确地解析样品中的各个成分。 3. 联用与数据处理气相色谱与质谱的联用，使得GC-MS仪器在复杂样品分析中的优势更为突出。气相色谱部分负责分离样品中的各个组分，质谱部分则对这些组分进行质量分析。数据采集后的质谱图可以提供有关分子结构的信息。通过对质谱图的分析，科研人员能够确认化合物的分子式，并进行定性和定量分析。现代气相色谱质谱仪配备了强大的数据处理软件，能够自动分析数据并生成结果报告。这些软件能够通过数据库对比分析，帮助用户快速识别样品成分。数据处理的高效性和精确性大大提升了实验的工作效率。 4. 应用领域气相色谱质谱仪广泛应用于多个领域。环境监测方面，GC-MS能够检测空气和水中的有害气体和污染物；在药物分析领域，GC-MS被用于药物的检测、成分分析和药物残留的检测；在食品安全领域，GC-MS可以检测食品中的有害物质，如农药残留、重金属及添加剂等；它还在法医毒理学、化妆品分析、临床诊断等方面有着重要应用。结论气相色谱质谱仪是一个高度集成的分析工具，能够有效地对复杂样品进行分离、分析和鉴定。其结构包括气相色谱部分和质谱部分，两者紧密配合，确保了仪器能够提供高效、准确的分析结果。随着技术的不断进步，气相色谱质谱仪将在更多领域展现其重要作用。

2022-11-23 17:04:50什么是热动态机械分析法（DMA）？: DMA（动态热机械分析法）用于测定材料（主要是聚合物）在长期保持恒定的振荡载荷（应变或应力）下的粘弹性。DMA主要用于检测玻璃化转变，但还可以用于测定二次转变、材料刚度、固化程度和结晶度。DMA如何工作首先将样品夹在DMA仪器的测量夹具上，控制样品温度变化，并对样品施加正弦力。随后测定所施力与随之产生的形变之间的关系。可以通过施加的应力和应变（绘制成时间或温度的函数）计算样品性能（粘弹性）。上述DMA输出图形显示了通常通过DMA测量绘制的三项参数。E'是储能模量或弹性模量，表示样品的弹性以及储存和恢复的能量相对于施加的力的程度。E"是损耗模量或非弹性模量，表示样品的粘性以及转化为热量的能量相对于施加的力的程度。Tanδ是损耗角正切，表示E'与E"的比值，反映振动吸收能力。此参数也称为振动吸收系数或阻尼。从根本上而言，这些参数提供了聚合物在某温度范围内的刚度和阻尼变化相关信息。2/ DMA提供哪些热性能相关信息首先将样品夹在DMA仪器的测量夹具上，控动态热机械分析法能够测量随温度曲线变化而发生的刚度和阻尼变化，并助力了解温度对材料物理性能的影响。这种技术具有高灵敏度，允许检测松弛现象，例如可以观察到玻璃化转变、侧链松弛和局部模式松弛。这种方法还能提供聚合物的分子结构和分子运动相关信息。通过同时测量温度分散和频率分散，可以获得频率对材料性能的影响及其对松弛转变的影响，由此可以了解材料在预期使用条件下的性能。 DMA可用于测定剪切模量（G）或杨氏模量（E）。3/ 如何根据特定ASTM方法解读DMA分析结果我们选择了ASTM D4065-20《塑料动态机械特性的标准实施规程——程序报告及测定法》。本实施规程旨在提供通过自由振动和共振或非共振强制振动技术在某温度、频率或时间范围内测定塑料的转变温度、弹性和损耗模量的方法。弹性模量和损耗模量图表指示塑料的粘弹性特征。这些模量是塑料中温度或频率的函数，并在特定温度或频率下迅速发生变化。模量快速变化的区域通常称为过渡区域。如供参考的试验方法中所列，已使用不同的形变模式（如拉伸、弯曲和剪切）。上述DMA曲线显示了在张力下分析聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜的结果。三条曲线显示了与材料粘弹性能相关的不同信息。E'是储能模量，其提供与材料刚度相关的材料弹性分量相关信息。可以在任何点测量材料的刚度，如本文所示的25℃时模量值。对于PMMA等非晶态或部分非晶态材料，DMA具有高灵敏度，非常适合用于检测玻璃化转变（Tg）。在这种情况下，通过储能模量获得的玻璃化转变温度为115.3℃。此外，还可以使用E"检测玻璃化转变，E"是使用损耗模量的峰值温度；在这种情况下，峰值温度为116.9℃。最后，Tanδ还可以用于玻璃化转变温度为129.9℃的情况，并用于了解材料吸收振动的程度，这也称为阻尼。E'、E"和Tanδ测量聚合物的不同性能，因此通常给出不同的值。重要的是将所得结果与相同类型的测量结果（E'、E"或Tanδ）进行比较。4/ 使用DMA有什么优势DMA主要用于检测较弱的转变，如玻璃化转变。DMA还可用于测定聚合物的粘弹性和松弛现象，以及了解材料性能如何受频率影响。DMA能够检测尺寸更大的样品，确保这种样品更近似于用作真实零件时的状况。不同的测量夹具还能确保测量结果更适合材料的预期使用方式（如拉伸或剪切模式）。5/ 日立DMA分析仪可实现热机械分析法产品更好的飞跃日立DMA仪器可帮助记录模量变化，了解样品损坏或颜色变化等意外性能，并检查每个数据点的可靠性，即使在完成测量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范围，非常适合极软和极硬的样品，可以从许多不同的形变模式中进行选择。标配主曲线分析和活化能计算等高级功能，可以实现热固性塑料、热塑性塑料、共混聚合物的全面表征，还可进行复合材料的固化研究。日立创新型Real View®相机系统与DMA7100系列相结合，因此可以在分析过程中实时了解样品状态的变化。图像显示了样品形状、尺寸、颜色和其他性能的变化，还可对这些图像进行记录，并通过时间轴自动将其与热力学数据相联系。

2021-07-19 14:01:59电化学分析法的含义是什么？: 电化学分析法的含义是什么？根据被测物质在溶液中所呈现的电学和电化学性质及其变化来进行分析的方法称为电化学分析法，也称为电分析法。这类方法，通常是以试液作为电解质溶液，选配适当的电极，构成一个电化学电池，通过测量电化学电池的某些参数，如电导、电位、电流和电量等，或者测量这些参数在某个过程中的变化情况求得分析结果。电化学分析法是仪器分析的一个重要分支，不仅可以应用于各种试样的成分分析，还可以用于化学反应机理的研究，为科学实验工作提供重要的信息。同时，还具有设备简单，分析速度快，灵敏度高，选择性好，适用面广，易于实现自动化等特点。因此，得到广泛应用。根据所测得的电参量的不同，电化学分析法可分为以下二类：①在某特定的条件下，通过待测试液的浓(活)度与化学电池中某些电参量(电阻、电位、电流和电量)的关系进行定量分析，如电位分析、电导分析、库仑分析、极谱分析和伏安分析等。②通过某一电参数的变化来指示终点的电容量分析。如电位滴定、电流滴定和电导滴定等。③通过电极反应把被测物质转变为金属或其他形式的氧化物，然后用重量法测定其含量的方法，即电解分析法(或称电重量法)。不同的电化学分析方法各有其特点，表9-1列出一些重要的电化学分析方法及其特点。表9-1 重要的电化学分析方法及其特点电化学分析法的灵敏度和准确度都很高，手段多样，所需设备简单，分析浓度范围宽，能进行组成、状态、价态和相态分析，适用于各种不同体系，应用面广。由于在测定过程中得到的是电信号，因而易于实现自动化和连续分析。特别是现代化仪器分析与计算机联用，实现了分析工作的自动化。目前，电化学分析方法已成为产业、卫生和科学研究等领域广泛应用的一种重要分析手段。文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

2022-05-30 15:30:16动态热机械分析法dma交联密度与核磁法交联密度: 动态热机械分析法dma交联密度与核磁法交联密度动态热机械分析法dma：热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度，故其性质既是温度的函数也是时间的函数。dma交联密度分析原理：物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出相应的分析，进而反映交联密度的变化。核磁法：核磁法是研究高分子材料中分子动力学的一种非常重要和有效的手段．该技术的一个重要特点是可以通过合理的实验方法，实现对研究体系中从低频(Hz)到中频(kHz)乃至高频(MHz)范围内分子运动的观测．因此．核磁法非常适合研究高分子体系中各类不同尺度分子运动．高分子材料中分子运动与交联密度密切相关，通过分子运动的信息即可反映样品的交联密度。核磁法交联密度原理：低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。分子内和分子间氢质子的偶极相互作用产生核磁共振的横向弛豫。当温度远远高于聚合物的玻璃态温度时,聚合物网络中的这种偶极相互作用被认为是热分子运动的平均。由于聚合物单链中的氢质子被作为核磁共振测量的探针,于是一种修正的单链模型被引入并用来解释聚合物的横向弛豫。核磁法利用对应的分析模型来评价材料的交联密度。

2021-12-28 15:44:18气体发生器在气相色谱应用介绍: 气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见，一是可靠性难以保证，是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够，氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性，如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低，严重的可以使气路和色谱柱报废，甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题，有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，不仅对色谱仪造成损害，严重时会危及操作人员的生命安全。因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气，为了应对上述问题，我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高，经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求，所以本文不再详细分析。，氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统，使氢气的发生量根据输出的需要自动调整，维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有：1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性，容易造成色谱仪调试不稳定，一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用，会造成严重的返液现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废，严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。3.气体的纯度大多没有经过检测，虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度，结果却是给色谱柱造成不必要的损失。所以氢气作为辅助气还行，做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家，也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。其次，氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验，与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种：1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式2.采用中空纤维膜分离3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离一、电化学分离法和物理吸附法：采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有：1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。2.存在返液现象。 3.氮气纯度偏低，对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化，时间久热导检测器的灵敏度降低。鉴于存在以上三点的问题，很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。二、采用中空纤维膜法：氮膜系统可将廉价的空气中氮从78％提高到95％以上，高可得到99.9％的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气，仅适用于分析组分成分要求不高的行业。三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离：这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，气相色谱分离吸附流程，在常温低压下，利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同，把氧和氮加以分离，氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化彻底，产出的氮气纯度高，高可得到99.9995％的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，不需要任何化学消耗品。操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。综上所述，采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。后，为保证发生器压缩机的安全可靠的运行，还需要注意两点：1、因压缩机是感性负载，通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍，较易熔断。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰，所以色谱仪和发生器的电源要分开，或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作，一是压缩机温度过高热保护继电器启动，二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好，而且采用稳压电源供电显得尤为重要。2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机，这种做法违反了国家相关安全规定，使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，对色谱仪造成损害，严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。现在优良的发生器厂家，生产的发生器性能已经得到大幅提升，已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态，并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态，并能自动平衡单台发生器工作负荷，平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够，水位偏低等故障，系统会自动停止该发生器运转，并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后，系统监测发生器状态完好后，会自动并网供气。除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外，可以取代钢瓶供气，且安全稳定，质量相对更可靠。

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