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气体发生器在气相色谱应用介绍

杭州安研仪器制造股份有限公司 2021-12-28 15:44:18 732  浏览
  • 气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。
    因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。
    ,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:
    1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
    2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
    3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。
    所以氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。
    其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种:
    1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
    2.采用中空纤维膜分离
    3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
    一、电化学分离法和物理吸附法:
    采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
    1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。
    2.存在返液现象。  
    3.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间久热导检测器的灵敏度降低。
    鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
    二、采用中空纤维膜法:
    氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
    三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离:
    这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。
    综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
    后,为保证发生器压缩机的安全可靠的运行,还需要注意两点:
    1、因压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰,所以色谱仪和发生器的电源要分开,或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作,一是压缩机温度过高热保护继电器启动,二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好,而且采用稳压电源供电显得尤为重要。
    2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机,这种做法违反了国家相关安全规定,使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,对色谱仪造成损害,严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。
    现在优良的发生器厂家,生产的发生器性能已经得到大幅提升,已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态,并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态,并能自动平衡单台发生器工作负荷,平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够,水位偏低等故障,系统会自动停止该发生器运转,并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后,系统监测发生器状态完好后,会自动并网供气。除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外,可以取代钢瓶供气,且安全稳定,质量相对更可靠。

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气体发生器在气相色谱应用介绍

气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。

因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。

,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。

2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。

3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。

所以氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。

其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种:
1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
2.采用中空纤维膜分离
3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离

一、电化学分离法和物理吸附法:
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。
2.存在返液现象。  
3.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间久热导检测器的灵敏度降低。

鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。

二、采用中空纤维膜法:
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。

三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离:
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化,产出的氮气纯度高,高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。

综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。

后,为保证发生器压缩机的安全可靠的运行,还需要注意两点:
1、因压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断保险。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰,所以色谱仪和发生器的电源要分开,或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作,一是压缩机温度过高热保护继电器启动,二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好,而且采用稳压电源供电显得尤为重要。

2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机,这种做法违反了相关安全规定,使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,对色谱仪造成损害,严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。

现在的发生器厂家,生产的发生器性能已经得到大幅提升,已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态,并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态,并能自动平衡单台发生器工作负荷,平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够,水位偏低等故障,系统会自动停止该发生器运转,并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后,系统监测发生器状态完好后,会自动并网供气。除了色谱需要高纯度气体无法满足外,可以取

2021-11-26 10:06:04 428 0
气体发生器在气相色谱应用介绍

气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见,一是可靠性难以保证,是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够,氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性,如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低,严重的可以使气路和色谱柱报废,甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题,有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,不仅对色谱仪造成损害,严重时会危及操作人员的生命安全。
因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气,为了应对上述问题,我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高,经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求,所以本文不再详细分析。
,氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。
所以氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。
其次,氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种:
1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
2.采用中空纤维膜分离
3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
一、电化学分离法和物理吸附法:
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。
2.存在返液现象。  
3.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
二、采用中空纤维膜法:
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离:
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。
综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
后,为保证发生器压缩机的安全可靠的运行,还需要注意两点:
1、因压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰,所以色谱仪和发生器的电源要分开,或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作,一是压缩机温度过高热保护继电器启动,二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好,而且采用稳压电源供电显得尤为重要。
2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机,这种做法违反了国家相关安全规定,使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象,对色谱仪造成损害,严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。
现在优良的发生器厂家,生产的发生器性能已经得到大幅提升,已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态,并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态,并能自动平衡单台发生器工作负荷,平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够,水位偏低等故障,系统会自动停止该发生器运转,并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后,系统监测发生器状态完好后,会自动并网供气。除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外,可以取代钢瓶供气,且安全稳定,质量相对更可靠。

2021-12-28 15:44:18 732 0
气相色谱气体发生器如何稳流?

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2021-02-24 15:50:12 259 0
普通气体发生器的介绍

下面仅就市场上常用的三种气相色谱仪的气体发生器(氢气发生器、氮气发生器、空气泵)的结构、特点做简单的分析。 

 

一. 气体发生器的干燥过滤装置 

 

    下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者工程塑料成为优选,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。

过滤管的安装样式

1)吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,从电解分离池或者压缩机过来的气体首先从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。

2) 立装式:净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。此方法有两种:a净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出, 此,方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。

由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管,液滴由于重力的作用,会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装式避免了以上的问题。我单位现有的净化管完全采用吊装方式。

有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解分离池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内粉末金属材料甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。


二、 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护;离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高,水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象,更换离子膜的费

用也比较高。钯金属膜制氢价格高、以300ML/min的输出量计算,价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化,造成电解率下降,影响正常的使用。

 

三、  空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵,其压缩机主要以冰箱压缩机为主,另外就是采用摆动活塞式的压缩机,摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油,所以需要经过

活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色

谱仪空气泵上使用时,是开环使用,这样当空气输出流量很大时,润滑油随工作温度的升高蒸发很快,压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑,产气量大,即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏,抗误操作的能力强。通过合理安装可以降低其工作噪音(55dba)。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。

 

四 、氮气发生器 

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1)中空纤维膜分离法:氮气纯度99.999%,流量范围为0-10升/min。

2)变压吸附法:氮气纯度99.999%,流量范围为0-10升/min。

3) 电化学分离法:氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm, 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电解分离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电解分离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 一些厂家为了节省制造成本,选用低价格的不锈钢(贵金属的含量极低), 因而使电解分离池在强碱液及电场的作用下极易损坏,降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。电化学分离法制造氮气还要求整个气液系统有完善的自动控制功能,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

    目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。一些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法hui出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染。要想的到高纯度而又稳定的氮气除克服上述问题,还须克服电解分离池的堵塞和返液现象。


2022-04-18 09:18:05 270 0
气相色谱常用检测器——Chemtron气体发生器

色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
优良的检测器应具有如下性能指标:灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好

色谱中常用的检测器排序如下:
1、FID和TCD检测器是稳居前两位,常用检测器
2、ECD和FPD基本上稳居3、4位
3、NPD和PID为第5、6位
其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用检测器做简单介绍:

FID检测器
FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器
ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用广范的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。   

TCD检测器                        
TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元件)与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化,热电阻阻值变化,电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 

NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

FPD检测器
FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器,在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。
zui低检出限:1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec,我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明:FPD检测限测定所用的标准物质为:甲基对硫磷!
 
气相色谱仪器获得高灵敏,高质量的分析结果,除了对仪器自身的严格要求之外,对气源同样有着严格的要求。Chemtron 气体发生器源于瑞士精工产品设计,产品系列有:氢气发生器,氮气发生器,零级空气发生器。Chemtron提供全方位气源供应,是色谱仪器的搭档
 
氢气发生器既有用于气相色谱FID 检测器作为燃烧气,也有做载气的高纯氢气;

氢气发生器,用于气相色谱燃烧气

超纯氢气发生器,用于气相色谱载气

氮气发生器,从高纯小流量,到用于质谱的大流量,高压力的基站式氮气发生器平台;



氮气发生器用于气相色谱载气


大流量氮气发生器用于LC/MS


零级空气,对空气中的有机类物质,氮氧化合物有着超高的去除效率,满足各种分析应用级空气。



零级/超零级空气发生器用于气相色谱燃烧气


Chemtron气体发生器为您的色谱分析提供有力的气源保障,为准确可靠的结果保驾护航。


2020-09-09 15:07:57 729 0
色谱仪用气体发生器结构和特点介绍

近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面就是总结出的市场上常用的三种气体发生器的结构、特点做简单的分析。

一、氮气发生器:氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0~10升/min,市场价格大约在几万到十万。

2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽,纯度一般也99%,市场价格大约在10万内。

3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3~0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm,气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造本钱,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池极易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在忽然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气。

二、高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护;离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高,水的电导率不高时会产生离子膜“中毒"现象,更换离子膜的用度也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算,价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化,造成电解率下降,影响正常的使用。

三、空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵,其压缩机主要以冰箱压缩机为主,另外就是采用摆动活塞式的压缩机,摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油,所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时,是开环使用,这样当空气输出流量很大时,润滑油随工作温度的升高蒸发很快,压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑,产气量大,即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏,抗误操纵的能力强。通过公道安装可以降低其工作噪音(55DBA)。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。


2022-04-22 11:02:41 196 0
气囊的气体发生器在哪里?

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2021-02-24 15:50:38 234 0
气相色谱应用的实验
 
2011-05-04 19:35:17 359 3
在气相色谱中,应用保留值定性的前提条件是什么
 
2012-10-08 16:36:58 599 3
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2011-03-16 11:39:33 553 5
气相色谱使用的三种气体用气体发生器好还是用氮气钢瓶好
 
2014-11-23 22:29:40 533 1
气体发生器能干啥

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2020-08-25 15:21:30 382 0
气体发生器在哪?

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2020-09-14 13:16:51 220 0
气体发生器大小?

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2020-09-14 13:18:28 149 0
气体发生器是什么?

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2020-12-15 09:49:33 322 0
气相色谱和液相色谱仪在仪器构造、分离原理、应用范围上有什么区别?
 
2011-04-25 00:19:52 540 3
氮气发生器的开关过程与在食品行业中的应用介绍

 氮气发生器引进的科学技术不断更新换代,采用独特的自动回液装置装置解决了返液现象,可为国内外各种不同类型的气相色谱仪提供燃气或载气。在一些新兴的材料行业、集成电路、电子工业、啤酒饮料等惰性气体的应用也在不断地拓展新的应用领域。
  今天小编来带大家了解一下氮气发生器的开关机过程,操作人员需要熟悉该设备的性能,并经过培训,合格后才能上岗。下面小编就来为大家详细介绍一下:
  1、启动设备前,先检查设备的各个部位,如开关、阀门、仪表、指示灯等的指示情况。
  2、开机顺序:(1)连接气源。(2)闭合冷干机电源开关。(3)打开球阀V101V102。(4)接通电控柜电源,闭合电源开关,将自动/手动开关置自动档,按下启动按扭,设备开始运转。(5)缓慢打开球阀V104,调节至所须流量,即可向使用点送气。
  3、关机顺序:(1)断开电源(2)关闭球阀V101V102(如使用面需要,可以少量送气)(3)关闭冷干机电源开关(4)关闭气源(5)打开TQ1TQ2,将储气罐内的气体排净后关闭。
  氮气发生器在食品行业的使用范围的广泛,主要有以下几处用法:
  1、果蔬包装充氮气保鲜,可以保持果蔬的外观,延长货架期。
  2、啤酒怕氧气,氧化会使啤酒变色、变味,还影响口感。生产易拉罐啤酒时先充氮气,挤出空气,这样可以保持啤酒原有的口味,让啤酒的泡沫更柔和。以前用二氧化碳的比较多,现在氮气逐步推广。
  3、部分饮料也要用氮气,这不是为了防氧化,主要是为了加压。比如塑料饮料瓶、铝质易拉罐(非碳酸型),堆放和运输过程中容易变形,充一点氮气就可以让瓶身更结实。
  4、点心、烤肉、面制品等有水分的食品,充氮包装可将保质期提高4倍以上。

2021-11-18 10:32:18 390 0

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