气相色谱气体发生器如何稳压？

气相色谱气体发生器如何稳压？

气相色谱气体发生器如何稳流?

色谱检测器是能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件，其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号。
优良的检测器应具有如下性能指标：灵敏度高、检出限低、死体积小、响应迅速、线性范围宽、稳定性好

色谱中常用的检测器排序如下：
1、FID和TCD检测器是稳居前两位，常用检测器
2、ECD和FPD基本上稳居3、4位
3、NPD和PID为第5、6位
其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等
下面就常用检测器做简单介绍：

FID检测器
FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

ECD检测器
ECD检测器全称电子捕获检测器，是一种灵敏度高，选择性强的检测器。它有一个放射源，会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降，检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用广范的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此，ECD是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响应，它的灵敏度很高，比FID要高出2-3个数量级。   

TCD检测器                        
TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时，就会从热敏元件上带走不同热量，从而引起热敏元件阻值变化，此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化，这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置，它检测气体浓度的过程是通过热电阻（钨铼丝元件）与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件，在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时，就发生了一系列的变化：气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化，热电阻阻值变化，电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 

NPD检测器
NPD为氮磷检测器。由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，它已成为目前测定含N 有机物理想的气相色谱检测器；对含P 的有机物，其灵敏度也高于FPD，而且结构简单，使用方便；所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，成为常用的气相色谱检测器，目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

FPD检测器
FPD为火焰光度检测器。是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H₂ 与O₂ 体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光，其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡，数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD现今多只作为S 化合物的专用检测器。
zui低检出限：1×10-11gS/sec 1×10-12g P/sec，我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明：FPD检测限测定所用的标准物质为：甲基对硫磷！
 
气相色谱仪器获得高灵敏，高质量的分析结果，除了对仪器自身的严格要求之外，对气源同样有着严格的要求。Chemtron 气体发生器源于瑞士精工产品设计，产品系列有：氢气发生器，氮气发生器，零级空气发生器。Chemtron提供全方位气源供应，是色谱仪器的搭档
 
氢气发生器既有用于气相色谱FID 检测器作为燃烧气，也有做载气的高纯氢气；

氢气发生器，用于气相色谱燃烧气

超纯氢气发生器，用于气相色谱载气

氮气发生器，从高纯小流量，到用于质谱的大流量，高压力的基站式氮气发生器平台；

氮气发生器用于气相色谱载气

大流量氮气发生器用于LC/MS

零级空气，对空气中的有机类物质，氮氧化合物有着超高的去除效率，满足各种分析应用级空气。

零级/超零级空气发生器用于气相色谱燃烧气

Chemtron气体发生器为您的色谱分析提供有力的气源保障，为准确可靠的结果保驾护航。

气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见，一是可靠性难以保证，是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够，氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性，如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低，严重的可以使气路和色谱柱报废，甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题，有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，不仅对色谱仪造成损害，严重时会危及操作人员的生命安全。

因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气，为了应对上述问题，我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高，经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求，所以本文不再详细分析。

，氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统，使氢气的发生量根据输出的需要自动调整，维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有：
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性，容易造成色谱仪调试不稳定，一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。

2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用，会造成严重的返液现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废，严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。

3.气体的纯度大多没有经过检测，虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度，结果却是给色谱柱造成不必要的损失。

所以氢气作为辅助气还行，做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家，也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。

其次，氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验，与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种：
1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
2.采用中空纤维膜分离
3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离

一、电化学分离法和物理吸附法：
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有：
1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。
2.存在返液现象。  
3.氮气纯度偏低，对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化，时间久热导检测器的灵敏度降低。

鉴于存在以上三点的问题，很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。

二、采用中空纤维膜法：
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78％提高到95％以上，高可得到99.9％的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气，仅适用于分析组分成分要求不高的行业。

三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离：
这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，气相色谱分离吸附流程，在常温低压下，利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同，把氧和氮加以分离，氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化，产出的氮气纯度高，高可得到99.9995％的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，不需要任何化学消耗品。操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。

综上所述，采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。

后，为保证发生器压缩机的安全可靠的运行，还需要注意两点：
1、因压缩机是感性负载，通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍，较易熔断保险。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰，所以色谱仪和发生器的电源要分开，或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作，一是压缩机温度过高热保护继电器启动，二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好，而且采用稳压电源供电显得尤为重要。

2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机，这种做法违反了相关安全规定，使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，对色谱仪造成损害，严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。

现在的发生器厂家，生产的发生器性能已经得到大幅提升，已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态，并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态，并能自动平衡单台发生器工作负荷，平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够，水位偏低等故障，系统会自动停止该发生器运转，并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后，系统监测发生器状态完好后，会自动并网供气。除了色谱需要高纯度气体无法满足外，可以取

气体发生器在使用过程中遇到的问题有两个比较常见，一是可靠性难以保证，是安全性存在问题。其可靠性难以保证具体表现在有部分发生器的纯度不够，氮气和氢气中含水量高而且还带有的腐蚀性，如果操作不当会有返液现象发生。上述情况会造成色谱仪不容易稳定和色谱柱的柱效降低，严重的可以使气路和色谱柱报废，甚至导致色谱仪全部报废。其次是使用过程中的安全性存在问题，有部分气体发生器的压缩机在使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，不仅对色谱仪造成损害，严重时会危及操作人员的生命安全。
因为色谱仪使用高纯氮或高纯氢做载气，为了应对上述问题，我们从氢发生器、氮发生器和压缩机的安全可靠性三个方面总结了几点经验供大家参考。空气作为辅助气其纯度要求不高，经过脱水除油后基本上都能满足色谱仪分析要求，所以本文不再详细分析。
，氢发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成电解采用目前膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统，使氢气的发生量根据输出的需要自动调整，维持输出流量和压力的稳定。采用这种原理产生的氢气存在的主要的问题有：
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有腐蚀性，容易造成色谱仪调试不稳定，一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用，会造成严重的返液现象。为了防止返液，厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题，但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的，一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废，严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测，虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度，结果却是给色谱柱造成不必要的损失。
所以氢气作为辅助气还行，做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家，也可以加装在线纯度检测装置保证气体的纯度。
其次，氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验，与发生器的原理有很大关系。氮气发生器的工作原理大致分为三种：
1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
2.采用中空纤维膜分离
3采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
一、电化学分离法和物理吸附法：
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有：
1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有腐蚀性。
2.存在返液现象。  
3.氮气纯度偏低，对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化，时间久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题，很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
二、采用中空纤维膜法：
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78％提高到95％以上，高可得到99.9％的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气，仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离：
这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，气相色谱分离吸附流程，在常温低压下，利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同，把氧和氮加以分离，氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化彻底，产出的氮气纯度高，高可得到99.9995％的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，不需要任何化学消耗品。操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和低保养的情况下无故障地运行。
综上所述，采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
后，为保证发生器压缩机的安全可靠的运行，还需要注意两点：
1、因压缩机是感性负载，通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍，较易熔断。压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰，所以色谱仪和发生器的电源要分开，或者经过稳压电源供电。在工作过程中出现两种情况压缩机会停止工作，一是压缩机温度过高热保护继电器启动，二是电压不稳定导致电路故障。所以在使用发生器时不仅环境需要保证通风良好，而且采用稳压电源供电显得尤为重要。
2、有部分生产厂家使用冰箱的压缩机替代空气压缩机，这种做法违反了国家相关安全规定，使用的过程中会产生过热、气路进油、漏电等现象，对色谱仪造成损害，严重的会危及操作人员的生命安全。在购买发生器要注意发生器的压缩机是否符合要求。
现在优良的发生器厂家，生产的发生器性能已经得到大幅提升，已经出现了专门供24小时365天连续运行的发生器发生器采用多台发生器并联方式供气通过工作站监控每台发生器的状态，并测定氧含量等多种方式监测单台发生器工作状态，并能自动平衡单台发生器工作负荷，平衡各台发生器的供气量。一旦监控系统发现单台发生器发生纯度不够，水位偏低等故障，系统会自动停止该发生器运转，并将该发生器负荷平均调整到其他所有发生器上。维护修复后，系统监测发生器状态完好后，会自动并网供气。除了特别色谱需要高纯度气体无法满足外，可以取代钢瓶供气，且安全稳定，质量相对更可靠。

气体发生器，包括氮气发生器、氢气发生器和空气发生器等。它的病症常常有的干扰性和隐蔽性。日常工作中怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？如何进行维护？除了维护还要注意什么？
一、干扰性
气相色谱仪出现不出峰，基线高，鬼峰多等情况时，分析人员想到的是气相色谱的故障，基线突然一直下落，考虑的是进样垫，石墨垫是不是漏气了？排查一大圈后，再去找气体发生器的原因。
二、隐蔽性
气体发生器的净化管很多是装在仪器的内部或是后面，要通过仪器检修通道，或是将仪器搬动移位，才能观察到变色硅胶等由正常的蓝色变成红色。气相色谱仪往往已经罢工了，费了许多周折才发现问题所在。
三、怎么才能快速地判断出可能是气体发生器的故障呢？
1.基线比正常时高很多，而且不会随着时间推移而下降，这时，气源质量可能有问题了。
2.FID等检测器点着火，如果将空气流量减小能点着，恢复初始设定值又灭火。
3.压力忽高忽低，上下飘动，不能稳定下来。这里要与色谱端漏气相甄别，气相色谱仪漏气主要表现是压力上不去。
四、怎么进行快速地维护呢？
气体发生器常见的三种净化填料是活性碳、变色硅胶和分子筛。
1.活性碳
一般实验室活性碳的更换周期是三个月，个别实验室环境空气质量可能较差，试剂挥发残留较重，气味较大。可能就需要两个月或是更短时间进行更换。活性碳的日常保存好是封口后，放在干燥皿中，因为活性碳吸附力强，范围大，容易失活。活性碳成本较低，一次性使用，不建议高温活化后重复使用。
2.变色硅胶
气体发生器内置式的变色硅胶，只有变色硅胶全部变红了，才可以从顶端发现，有部分变红的情况就需要引起高度重视了。需要将变色硅胶放入瓷盘中120度烘烤4～5小时。在重新装入变色硅胶后，在旁边记个小标签：某年某月某日进行更换。维修维护记录虽然写上了，可能不经常去翻动它，会忘记上次更换的日期，养成每隔3-5天去检查气体发生器的变色硅胶的习惯，也可以定期进行检查，比如每周一进行检查，这样可以及时发现问题，解决问题。
3.分子筛
它的更换频率小于变色硅胶，大约变色硅胶更换两三次，分子筛更换一次，同样放入瓷盘中500度烘烤5小时。实验室分子筛也要备用1-2份，好密封好后放置干燥皿中保存。
五、除了以上的维护外，还需要做什么？
1.实验室经常通风，可以大大减少挥发性物质的污染。
2.保持实验室清洁，不能长时间把进样小瓶放在进样盘面上，进完样品后就及时把进样瓶拿掉。
3.用锡箔纸等将气体发生器的通气孔轻轻盖住，防止灰尘落入。
4.更换电解液：一段时间以后，会发现电解水变脏，将旧电解水抽出，换新电解水。
5.备用气路，虽然现在很多实验室用气体发生器，不排除气体发生器出现故障，样品又急需处理的时候，可以将钢瓶气路备上，立即进行qi路的更换。
六.排查思路：
气相色谱仪不能正常工作了，按照由远及近的排查思路，气体发生器一般离气相色谱仪有距离，先对气体发生器进行排查，再对气相色谱仪各个部位进行检查，由远及近的排查思路可以及时发现载气不足、氢气泄露等问题，及时保护气相色谱仪和人身安全。
举个例子，气相色谱法检测有机氯时，前5个样品正常，后面的样品不出峰了，要先检查氮气发生器的压力表是不是正常值，管路有没有漏气，比较大的漏气一般有吱吱声，微漏就用检漏液去检查，电解液是不是在刻度线以上，大概需要花2～5分钟。然后再有条不紊地排查气相气相色谱仪上面的故障。
七.天气和湿度对气体发生器影响较大，变色硅胶主要作用是脱空气中的水份，北方天气干燥，变色硅胶使用周期可能长些。南方天气潮湿，空气中水份含量高，变色硅胶很容易变色，这就需要实验室经常除湿，空调调整为除湿模式。

气体发生器能干啥？

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