2025-01-10 17:03:03高灵敏度分析使用的痕量分析
高灵敏度分析使用的痕量分析是一种能够检测极低浓度物质的分析方法。它采用高灵敏度的检测技术和精密的分析仪器,能够准确测量样品中微量或痕量组分的含量。痕量分析具有高灵敏度和高准确性的特点,能够实现对样品中微量元素的精确测定,为科研、环境监测、食品安全等领域提供了重要的分析手段。

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2022-12-18 17:49:17【新方案】Xevo TQ Absolute高灵敏度分析二甲双胍中的亚硝胺杂质
亚硝胺杂质被视为潜在的人类致癌物或可致癌化合物。为控管药品中存在的亚硝胺,美国FDA和欧洲药品管理局(EMA)规定了药品中亚硝胺可接受的每日摄入限量(纳克/天), 根据特定药品推荐的每日最 大剂量,使用这些限值可确定药品中亚硝胺的阈值浓度。二甲双胍是⼀种处 方药,可用于治 疗2型糖尿病患者的⾼血糖, 有几款二甲双胍药品由于NDMA含量超过了96纳克/天的可接受摄入限值而被召回。药品中存在亚硝胺杂质会对⼈体健康构成极大风险,必须使用高灵敏度和选择性的分析方法进行监测,并要求精度达到亚ng/mL水平。本文主要介绍使用 Xevo TQ Absolute串联四极杆质谱仪配合 超高效液相色谱ACQUITY Premier系统开发的方法用于检测和定量分析⼆甲双胍药物中九种亚硝胺杂质(NDMA、NDEA、NEIPA、NMOR、NDIPA、NDPA、NMPA、NMBA、 NDBA)的性能。图1. Xevo TQ Absolute串联四极杆质谱仪配合超高效液相色谱ACQUITY Premier系统。实验分析01、样品制备将每种亚硝胺各5.0 - 10 mg/mL的单标储备液溶于甲醇中,制备含九种亚硝胺(100 μg/mL)的混标溶液。用水连续稀释混标溶液,制备LOD、LOQ和线性标准溶液。用水制备浓度为20 mg/mL的⼆甲双胍药物样品溶液,然后用0.2 μm/mL的 PVDF针头式过滤器(P/N: WAT200806)进行过滤以备分析。02、液相色谱条件液相色谱系统: ACQUITY Premier系统检测条件: MS/MS样品瓶: LCMS最 大回收样品瓶,容积2 mL,P/N: 600000670CV色谱柱: Atlantis Premier BEH C18 AX (2.1 x 100, 1.7 μm),P/N: 186009368流动相A: 含0.1%甲酸和5 mM甲酸铵的水溶液流动相B: 含0.1%甲酸和5 mM甲酸铵的甲醇溶液03、质谱条件质谱系统:Xevo TQ Absolute串联四极杆质谱仪电离模式:APCI+采集:MRM模式,如表1所述。表1. 使用Xevo TQ Absolute串联四极杆质谱仪的MRM通道设置,所有亚硝胺的采集均设置为13点/峰和Auto Dwell(自动驻留)。04、数据管理仪器控制:MassLynx v4.2数据处理:TargetLynx05、结果与讨论纯溶剂中的定量分析该UPLC-MS/MS方法所能达到的亚硝胺LOD和LOQ分别是按照3:1和10:1的信噪比(S/N)标准确定的。纯溶剂中LOQ溶液的代表性色谱图如图1所示。表2总结了方法的性能特征,包括LOD、LOQ和线性。LOQ对于20 mg/mL⼆甲双胍药物来说相当于0.005和0.0005 ppm。根据六次重复进样的数据(表2),峰面积的相对标准偏差(RSD)低于10%,证明该方法在检测亚硝胺的LOQ方面性能优异,此外,本该方法显示了MS响应和浓度之间的线性关系,相关系数≥0.996(表2)。图2. 用纯溶剂(水)制备的亚硝胺标准溶液(LOQ水平)的代表性色谱图,使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下采集,S/N为PtP(峰到峰)。表2. 使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下分析纯溶剂中亚硝胺的方法性能。* 相对于20 mg/mL⼆甲双胍的LOQ(ppm)。⼆甲双胍药物中的定量分析在MRM采集模式下分析20 mg/mL的⼆甲双胍药物水溶液,检测其中存在的亚硝胺。该方法可以准确测量⾼浓度⼆甲双胍供试品中的亚硝胺杂质。分析⼆甲双胍药物和加标后⼆甲双胍药物样品中亚硝胺(NDMA、NDEA、NMOR和NEIPA)的代表性色谱图如图3所示。⼆甲双胍加标样品中亚硝胺的MS响应和S/N与纯标准溶液中的值相当,表明高浓度⼆甲双胍峰没有离子 抑 制作用。图3为分析20 mg/mL⼆甲双胍药物(DS)和加标后⼆甲双胍供试品中亚硝胺的代表性色谱图。使用TargetLynx软件,通过对比计算浓度和已知的加标浓度计算出百分比回收率。用⼆甲双胍药物制备的校准标样计算亚硝胺的回收率。⼆甲双胍药物中亚硝胺标准品的标准曲线显示MS响应与浓度呈线性关系,R2≥0.999(图4)。该方法对二甲双胍药物中的所有亚硝胺均表现出优异的准确度(表3)。对于NDMA,0.1 ng/mL和1 ng/mL时的回收率分别为89 - 98%和93 - 98%;对于其他杂质,0.025 ng/mL(或0.00125 ppm,相对于20 mg/mL⼆甲双胍药物)时的回收率为85 - 110%,5个样品的RSD ≤ 6.50%。图3. 分析20 mg/mL⼆甲双胍药物(DS)和加标后⼆甲双胍供试品中亚硝胺的代表性色谱图。图4. 用⼆甲双胍药物制备的亚硝胺标准品的标准曲线(NDMA:0.1 - 10 ng/mL,其他杂质:0.025 - 10 ng/mL)。表3. 方法准确度:以不同浓度加标到20 mg /mL时⼆甲双胍药物中亚硝胺的回收率(样品n = 5)。结论本研究利用Xevo TQ Absolute质谱仪和ACQUITY Premier系统开发了⼀种高灵敏度方法,能够对⼆甲双胍药物中的亚硝胺进行超微量检测和定量分析。使用Atlantis Premier BEH C18 AX色谱柱完成出色的色谱分离。该方法显示出优异的定量性能,在纯溶剂和20 mg/mL⼆甲双胍药物中的LOQ分别达到0.01 - 0.1 ng/mL和0.025 - 0.1ng/mL。⼆甲双胍药物中亚硝胺的线性和准确度结果分别为R2 ≥ 0.999、回收率为85 - 110%。本文所述的UPLC-MS/MS方法可对⼆甲双胍药物中的亚硝胺进行高灵敏度、高专属性和准确的分析,达到准确监测残留亚硝胺的目的,这对于产品质量和安全至关重要。
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2023-04-15 09:34:00如海光电XS11639 高灵敏度光纤光谱仪
产品简介XS11639是一款基础款光纤光谱仪, 采用交叉CT结构设计, 体积小巧,结构紧凑。采用紫外增强CMOS检测器, 优化了紫外段响应。配置带key的可更换狭缝机构件,优化的狭缝高度设计, 满足高灵敏度采样需求。配置24PIN控制交互接口,满足颜色测量、辐射测量、吸收测量、荧光光谱、拉曼光谱等多种测量场景。采用特殊的镜片固定工艺和光电分离结构, 具备良好的温度稳定性和可靠性。产品特点平台化设计,可以配置500g/l-2400g/l多种规格光栅, 光谱可配置实现190nm-1100nm。key-SMA905设计。 配置紫外增强线阵 CMOS检测器,紫外光谱响应强。高性能AD量化采样电路, CCD量化背景噪声≤30RMS(100ms积分时间)。配置USB、串口多种通讯接口, 配置24PIN交互接口,配置专有DAC和ADC,可实现配套光源的性能、强度控制和功率反馈。产品参数1* 积分时间10ms,CCD 读出噪声的均方根2* CCD动态范围为2ms积分时间情况 饱和值/CCD 读出噪声的均方根3* 为校准之前的线性度可根据客户需求进行定制
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2023-06-28 10:45:54喜瓶者酸蒸清洗机,轻松解决痕量分析器皿清洗难题
痕量分析用于测定痕量元素在试样中的总浓度,和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,主要用于测定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素,常用方法有化学光谱法、中子活化分析法、质谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等多种方法。主要应用于化学、材料科学、生物医学、环境科学、表面科学等领域。洁净的样品反应容器是获得正确分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超级微波消解管、常压消解罐、玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等)等的痕量清洗,对于实验人员来说,始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。而酸蒸清洗很好地解决了这个问题。酸蒸超净清洗是一种自动、密闭、酸蒸汽清洗方法。通过内置可控温加热系统,利用酸蒸汽安全高效地对所有可溶于酸中的任何痕量金属污染物进行超净清洗,并将其留在液体酸中,绝不会接触正在清洗的反应容器。传统的清洗方式酸缸浸泡,有极大的弊端1、效率低 效果差,常常要浸泡24小时以上,需多买一套消解管周转,成本极高;2、酸缸存放困难,大量酸气渗出,污染实验室环境;3、 为避免交叉污染,需定期换酸,酸消耗量大,且危险;4、酸泡之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式,虽摆脱了长时间酸缸浸泡,但清洗效果一般,且也有一定缺陷。1、每个消解管清洗需耗纯酸5mL;2、 高温高压条件下运行,减少一半消解管寿命,成本极高;3、 空消之后,还需手工冲洗和干燥,繁琐且二次污染;4、因脏酸始终在消解管内循环,清洗效果有限。然而现在使用全自动酸蒸清洗机进行清洗,逐渐被被各大实验室所接受:1、效率高,一批可处理多达66个55mL消解管;2、热蒸汽的高效淋洗,一般只需2-5小时,AC400清洗最快只需30分钟;3、一批只需100-300mL酸;4、程序控制,清洗重复性好;5、全自动型号还进行超纯水预清洗。以及在酸蒸清洗之后,自动纯水冲洗和热空气干燥,一条龙式流程。 全自动酸蒸清洗机,解决了痕量分析中样品反应容器的清洗难题,为实验的准确性于便捷性提供助力。喜瓶者,让清洗工作更幸福!
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2023-03-31 16:22:07大米外观分析系统如何使用?
大米外观分析系统又称大米外观分析仪,可自动分析评价各种类大米(粳米、籼米、杂交米、有机米等)精米的外观品质指标,可用于野外或实验室对种子大米外观形状的分析,是一款通过扫描仪获得大米图像后实现稻谷、大米外观品质指标自动检测的仪器。该仪器常用于稻米及制品质量监督检验测试中心、水稻联合实验室、基因研究中心、遗传与发育生物学研究所等科研检测单位、粮食流通企业、加工企业等。大米外观分析系统使用时应放在平稳工作台上,周围无强烈的机械振动和电磁干扰;电源要求220V±10%,50Hz。可一次性测量自动分析30g以上大米样品的整精米率、碎米率、垩白度/率、黄粒米率、大米颜色黄度指数、大米白度。整精米率、碎米率指标的一键化分析测量误差≤±1.0%、重现性误差≤±0.25%。
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2024-10-22 15:29:54色谱仪分析泵的作用,色谱仪分析泵的作用有哪些 ?
色谱仪作为一种广泛应用于化学分析的仪器,其核心组件之一便是分析泵。色谱仪分析泵的主要作用是提供并维持高效的液体流动,使待测样品得以在色谱柱中分离并检测。本文将深入探讨色谱仪分析泵的具体功能、分类以及其对色谱分析结果的影响。色谱仪分析泵的基本功能色谱仪分析泵的首要任务是确保流动相——通常是液体,能够稳定且精确地流经色谱系统。流动相的速度和稳定性对分离效果和分析精度有着直接影响。如果泵的输出不稳定,可能导致样品在色谱柱中不能被有效分离,进而影响的分析结果。因此,分析泵必须具备高精度的流速控制能力,确保在各种条件下维持稳定的流动相。分析泵还需在高压下工作。液相色谱(HPLC)中的分析泵通常要产生数百甚至上千个大气压的压力,以便推动流动相穿过色谱柱并完成复杂的化学分离。泵的耐压能力直接关系到系统的工作效率和样品的分离效果。色谱仪分析泵的分类色谱仪分析泵主要分为两大类:恒流泵和梯度泵。恒流泵用于保持流动相的恒定流速,适用于简单的单动相系统。而梯度泵则能在实验过程中根据需求改变流动相的组成和比例,适用于复杂样品的分离和分析。梯度泵通常在需要逐步改变溶剂强度或极性时使用,这种操作能够显著提高分离的分辨率和效率。在选择色谱仪分析泵时,用户需要根据分析的具体需求进行选择。例如,恒流泵适用于大多数标准分析应用,而梯度泵则更适合复杂样品或需要高分辨率的场合。现代分析泵还具有可编程功能,能够根据预设的条件实现自动化操作,极大地提高了实验的效率和准确性。色谱仪分析泵对色谱分离的影响分析泵的性能直接影响色谱分离的结果。泵的流速稳定性是确保分离效果的关键因素之一。如果流速不稳,色谱柱内的流动相速度会发生变化,导致样品组分不能按预期的方式分离。这不仅会导致峰形不良,还可能导致峰重叠或拖尾现象,从而影响数据的准确性和可重复性。色谱仪分析泵的维护与保养为了确保分析泵的长期稳定运行,定期的维护和保养是不可忽视的。常见的维护措施包括检查并更换泵的密封件、柱塞和单向阀等关键部件。这些部件的磨损可能导致流动相泄漏或泵压不稳,从而影响实验结果。保持分析泵的清洁也十分重要,尤其是在分析复杂样品时,应定期清洗泵头及管路,防止流动相中的杂质积累,导致流量不畅。
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