- 2025-04-24 17:24:54电感耦合等离子
- 电感耦合等离子（ICP）是一种高温电离源，通过将样品气溶胶引入高频电磁场中，使样品离子化。ICP具有检测限低、线性范围广、精密度高等特点，是元素分析领域常用的技术手段。它广泛应用于环境、地质、生物、材料等多个科学领域，用于痕量元素的定性及定量分析。ICP技术能同时分析多种元素，且干扰较少，是实验室中重要的无机分析仪器之一。
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电感耦合等离子问答
- 2019-06-24 10:47:35单颗粒电感耦合等离子体质谱分析法的原理与应用
- 纳米技术是一个快速发展的新兴领域，其发展和前景也给科学家和工程师们带来了许多巨大的挑战。纳米颗粒正在被应用于众多材料和产品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光剂、KJ绷带和服装、MRI造影剂、生物医学元素标签和燃料添加剂等等。然而，纳米颗粒的元素组成、颗粒数量、粒径和粒径分布的同步快速表征同样也是难题。对于无机纳米颗粒，Z为满足上述特点的技术就是在单颗粒模式下应用电感耦合等离子体质谱分析法（ICP-MS）。使用ICP-MS分析单纳米颗粒时，需要采用有别于溶解元素测量的另一种不同方式。本文介绍了单颗粒ICP-MS测量背后的理论，并通过溶解态元素的分析进行比较，提出差异。了解单颗粒ICP-MS分析 如需通过ICP-MS有效地检测和测量单纳米颗粒，则需以不同于溶解样品分析时的方式操作仪器。溶解样品和单纳米颗粒分析的响应信号如图1所示。在图1a中，稳态信号来自于溶解元素的测量；检测单颗粒时的信号呈现脉冲状，如图1b中60 nm银颗粒检测信号所示。在图1b中，每个峰代表一个颗粒。数据采集方式的差异是理解单颗粒分析的关键，要理解这部分内容，Z为简单的方法就是分析与比较溶解态元素和颗粒测量时所涉及的流程。使用ICP-MS进行溶解态分析 在测量溶解态元素时，气溶胶进入等离子体，液滴得到去溶剂化与电离化。产生的离子进入四极杆，通过其质荷比（m/z）进行分辨。四极杆在各质荷比（m/z）停留一段时间，然后移动到下一质荷比（m/z）；各质荷比（m/z）的分析时间被称作“驻留时间”。在各驻留时间的测量完成之后，执行下一次测量之前，通过一定时间进行电子器件的稳定。该时间段被称作“稳定时间”，即暂停和处理时间。在分析溶解态元素时，产生的信号基本上属于稳态信号，如图2a所示。然而，考虑到驻留时间和稳定时间，由于存在电子器件的稳定时间，因此检测信号其实是不连续的，而这是纳米颗粒分析时的一个关键点（图2b）。图1. a）溶解分析物测量的连续信号；b）60 nm银纳米颗粒测量的信号。对于溶解态离子，因为元素溶解并产生连续信号，所以错过的部分信号并不重要。使用ICP-MS进行单颗粒分析 以相同于溶解态溶液的方式，将水溶液中的颗粒引入等离子体。当液滴在等离子体中去溶剂化时，产生的颗粒经过电离化产生大量离子（每个颗粒形成一个离子云）。随后，离子进入四极杆。然而，使用传统的ICP-MS数据收集方式，且在驻留时间和稳定时间之间交替时，无法始终检测到离子云。例如，如果离子云恰好落在驻留时间窗口内，则可以被检测到。否则，如果离子云在稳定时间内进入四极杆或到达检测器，则无法被检测到，从而导致计数不准确。如图3a所示，如果单颗粒（“信号”峰）的离子云落在驻留时间窗口之外，则可能无法被检测到。如图3b所示，当单颗粒的离子云落入驻留时间窗口内时，可以检测到该离子云。当快速连续检测到多个颗粒时，所得到的信号是一系列峰，各个峰都来自于某一颗粒，具体如图3c所示。图2. a）溶解态元素测量的连续信号；b）连续信号，其驻留时间和稳定时间重叠，仅在停留时间内收集数据。单颗粒ICP-MS的时间参数 图4显示的是ICP-MS分析中涉及的时间参数。三个坐标轴分别代表信号强度、质荷比（m/z）和时间。对于常规/溶解态分析，质荷比轴和信号强度轴的重要性Z高：所得出的谱图是m/z与信号强度的图表。在考虑四极杆从质荷比到质荷比的移动速度时，时间轴具有重要意义，而此参数被称为“四极杆扫描速度”。在测量瞬态信号的多个元素（如激光烧蚀和多元素形态分析）时，四极杆扫描速度具有重要作用。图3. a）单纳米颗粒的信号落在驻留时间/测量窗口之外，因此未被检测到；b）单纳米颗粒的信号落入驻留时间/测量窗口内，因此被检测到；c）多个纳米颗粒的信号落入驻留时间/测量窗口内并被检测到。图4. ICP-MS分析的时间参数。 在测量单个m/z的瞬态信号时，时间轴具有较高的重要性，因为必须获取足够的数据点以形成一个数据峰。例如，使用HPLC/ICP-MS时，通常4-10点/秒足以形成一个峰。HPLC峰与单颗粒信号之间的对比显示，各颗粒离子团的峰宽度通常是HPLC产生的峰宽的千分之一。因此，单颗粒分析获取数据的速度必须非常快。时间轴变为“瞬态数据采集速度”，其中涉及驻留时间和稳定时间。瞬态数据采集速度越快，系统就越适用于单颗粒分析。 在单颗粒ICP-MS中，瞬态数据的采集速度由两个参数组成：驻留时间（读取时间）和稳定时间（暂停和处理时间）。十分重要的是，ICP-MS采集信号所需的驻留时间少于颗粒瞬态时间，从而避免因部分颗粒合并、颗粒重合和团聚/聚集产生的错误信号。稳定时间越短，颗粒遗漏的可能性就越小。图5展示了驻留时间（100μs）和时间窗口恒定的条件下，缩短稳定时间的重要性。如图5a所示，仅有两个100μs的窗口用以检测颗粒；其余时间暂停采集信号，无法获取数据。在这种情况下，一秒钟内仅进行约100次测量。因此，大部分时间都被浪费了。图5b采用相同的驻留时间窗口，但稳定时间为100μs。因此，测量和寻找纳米颗粒所花费的时间更长，即一秒钟内进行约5,000次测量。但是，仍然有一半的时间被浪费了。图5c显示的是不存在稳定时间的理想情况。一秒钟内可进行10,000次测量，不存在时间浪费的情况，所有时间皆用于寻找纳米颗粒，这是单颗粒ICP-MS的理想情况。图5.稳定时间和驻留时间对ICP-MS测量的影响：a）沉稳定时间比驻留时间长得多；b）稳定时间等于驻留时间；c）不存在稳定时间。图6.驻留时间和稳定时间对单纳米颗粒测量的影响：a）检测到两个颗粒；b）检测到一个颗粒；c）检测到一个颗粒的前半部分；d）检测到一个颗粒的后半部分；e）未检测到颗粒。单颗粒多次测量：理想情况 参见图6了解快速数据采集在单颗粒测量过程中的重要性。在该图中，上部表示单颗粒脉冲，其与驻留时间和稳定时间相关，而下部则表示相应的质谱仪响应（强度对时间）。如图6a所示，在单一驻留时间窗口中检测到两个颗粒，导致响应强度相当于检测到一个颗粒时的两倍，此时并非理想情况。如果仪器驻留时间超过纳米颗粒的瞬态脉冲，则很容易遇到这种情况。如图6b所示，在驻留时间窗口中检测到单个颗粒，产生的信号是图6a的一半大小，得到准确的数据。图6c和图6d显示的是不理想的情况，其中仅检测到颗粒的部分离子脉冲，信号强度因此较小，无法jing准确定颗粒的尺寸。图6e显示的是Z不理想的情况，其中的颗粒落在驻留时间窗口之外，并未被检测到。这些例子证明了快速连续数据采集功能的重要性。在该功能中，数据的连续采集不受到稳定时间的影响，保证了颗粒计数的准确性，使每个进入等离子体的颗粒都被纳入计数。 快速连续数据采集的另一个好处是可以从单个颗粒获得多个数据点，从而消除颗粒遗漏，或仅检测到颗粒部分离子云的情况。图7显示了具体的测量方法。如图7a所示，来自单个颗粒的信号经过多次测量。将各时间片段的信号绘制成图，构成一个峰。当检测到多个颗粒时，产生的峰是一系列时间片段，具体如图7b所示。 图8a和8b显示了数据点如何绘制为单颗粒的信号峰。如图8a所示，以快速连续模式（无稳定时间）收集数据时，驻留时间为100 µs。在前1.6秒，可以看出峰由6个点确定。如图8b所示，驻留时间减少至50 µs，可使获取的数据点达到两倍之多。因此，峰形由12个点确定，峰形更加明确。这一示例证明了尽可能多采集数据点的好处。图7.各颗粒多个测量值的测量对以下方面的影响：a）单颗粒；及b）顺序检测的多颗粒。图8.取得各颗粒多个测量值的能力：a）各颗粒的6个数据点；b）各颗粒的12个数据点。总结如上文所述，相较于溶解态元素的测量，使用ICP-MS测量单颗粒有着很大不同。在测量单颗粒时，Z重要的因素是获取数据的速度：由于颗粒电离时间大约为微秒级，因此关键的是保证快速数据采集，以及在多次测量之间消除稳定时间。连续测量功能支持单颗粒电离后被多次读数，这有助于更为准确地确定颗粒尺寸。对于单颗粒ICP-MS分析，在小于或等于100 µs的驻留时间内进行连续数据采集是纳米颗粒精确计数和粒度确定的Z重要仪器要求。
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- 2018-04-01 09:45:02电感耦合等离子质谱工作原理
- 想知道质谱仪的简单工作原理 ？
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- 2023-03-14 12:04:54等离子去胶机（Plasma Cleaner）
- 等离子去胶机（Plasma Cleaner） 为何要去除光刻胶？在现代半导体生产过程中，会大量使用光刻胶来将电路板图图形通过掩模版和光刻胶的感光与显影，转移到晶圆光刻胶上，从而在晶圆表面形成特定的光刻胶图形，然后在光刻胶的保护下，对下层薄膜或晶圆基底完成进行图形刻蚀或离子注入，最后再将原有的光刻胶彻底去除。去胶是光刻工艺中的最后一步。在刻蚀/离子注入等图形化工艺完成后，晶圆表面剩余光刻胶已完成图形转移和保护层的功能，通过去胶工艺进行完全清除。光刻胶去除是微加工工艺过程中非常重要的环节，光刻胶是否彻底去除干净、对样片是否有造成损伤，都会直接影响后续集成电路芯片制造工艺效果。 半导体光刻胶去除工艺有哪些？半导体光刻胶去除工艺，一般分成两种，湿式去光刻胶和干式去光刻胶。湿式去胶又根据去胶介质的差异，分为氧化去胶和溶剂去胶两种类别。干式去胶适合大部分去胶工艺，去胶彻底且速度快，是现有去胶工艺中zui好的方式。 一、等离子去胶机简述：氧等离子去胶是利用氧气在微波发生器的作用下产生氧等离子体，具有活性的氧等离子体与有机聚合物发生氧化反应，使有机聚合物被氧化成水蒸汽和二氧化碳等排除腔室，从而达到去除光刻胶的目的，这个过程我们有时候也称之为灰化或者剥离。氧等离子去胶相比于湿法去胶工艺更为简单、适应性更好，去胶过程纯干法工艺，无液体或者有机溶剂参与。当然我们需要注意的是，这里并不是说氧等离子去胶工艺100%好于湿法去胶，同时也不是所有的光刻胶都适用于氧等离子去胶，以下几种情形我们需要注意：① 部分稳定性极高的光刻胶如SU-8、PI（聚酰亚胺），往往胶厚也比较大，纯氧等离子体去胶速率也比较有限，为了保证快速去胶，往往还会在工艺气体中增加氟基气体增加去胶速率，因此不只是氧气是反应气体，有时候我们也需要其他气体参与；② 涂胶后形成类非晶态二氧化硅的HSQ光刻胶。由于其构成并不是单纯的碳氢氧，所以是无法使用氧等离子去胶机来实现去胶；③ 当我们的样品中有其他需要保留的结构层本身就是有机聚合物构成的，在等离子去胶的过程中，这些需要保留的层也可能会在氧等离子下发生损伤；④ 样品是由容易氧化的材料或者有易氧化的结构层，氧等离子去胶过程，这些材料也会被氧化，如金属AG、C、CR、Fe以及Al，非金属的石墨烯等二维材料； 市面上常见氧等离子去胶机按照频率可分为微波等离子去胶机和射频等离子去胶机两种，微波等离子去胶机的工作频率为2.45GHz，射频等离子去胶机的工作频率为13.5MHz，更高的频率决定了等离子体拥有更高的离子浓度、更小的自偏压，更高的离子浓度决定了去胶速度更快，效率更高；更低的自偏压决定了其对衬底的刻蚀效应更小，也意味着去胶过程中对衬底无损伤，而射频等离子去胶机其工作原理与刻蚀机相似，结构上更加简单。因此，在光电器件的加工中，去胶机的选择更推荐使用损伤更小的微波等离子去胶机。 二、等离子清洗去胶机的工作原理：氧气是干式等离子体脱胶技术中的首要腐蚀气体。它在真空等离子体脱胶机反应室内高频和微波能的作用下，电离产生氧离子、自由氧原子O*、氧分子和电子混合的等离子体，其间氧化能力强的自由氧原子（约10-20%）在高频电压作用下与光刻胶膜发生反应：O2→O*+O*，CxHy+O*→CO2↑+H2O↑。反应后产生的CO2和H2O然后被抽走。 三、等离子去胶机的优势：1、等离子清洗机的加工过程易于控制、可重复且易于自动化；使用等离子扫胶机可以使得清洗效率获得更大的提高。整个清洗工艺流程几分钟内即可完成，因此具有产率高的特点2、等离子扫胶机清洗对象经等离子清洗之后是干燥的，不需要再经干燥处理即可送往下一道工序，可以提高整个工艺流水线的处理效率；3、等离子扫胶机使得用户可以远离有害溶剂对人体的伤害，同时也避免了湿法清洗中容易洗坏清洗对象的问题；4、避免使用ODS有害溶剂，这样清洗后不会产生有害污染物，因此这种清洗方法属于环保的绿色清洗方法；5、等离子去胶机采用无线电波范围的高频产生的等离子体与激光等直射光线不同，等离子体的方向性不强，这使得它可以深入到物体的微细孔眼和凹陷的内部完成清洗任务，因此不需要过多考虑被清洗物体的形状；6、等离子去胶机在完成清洗去污的同时，还可以改良材料本身的表面性能，如提高表面的润湿性能、改良膜的黏着力等，这在许多应用中都是非常重要的。 四、等离子去胶的主要影响因素：频率选择：频率越高，氧越易电离形成等离子体。频率太高，以至电子振幅比其平均自由程还短，则电子与气体分子碰撞几率反而减少，使电离率降低。一般常用频率为 13.56MHz及2.45GHZ 。功率影响：对于一定量的气体，功率大，等离子体中的的活性粒子密度也大，去胶速度也快；但当功率增大到一定值，反应所能消耗的活性离子达到饱和，功率再大，去胶速度则无明显增加。由于功率大，基片温度高，所以应根据工艺需要调节功率。真空度的选择：适当提高真空度，可使电子运动的平均自由程变大，因而从电场获得的能量就大，有利电离。另外当氧气流量一定时，真空度越高，则氧的相对比例就大，产生的活性粒子浓度也就大。但若真空度过高，活性粒子浓度反而会减小。氧气流量的影响：氧气流量大，活性粒子密度大，去胶速率加快；但流量太大，则离子的复合几率增大，电子运动的平均自由程缩短，电离强度反而下降。若反应室压力不变，流量增大，则被抽出的气体量也增加，其中尚没参加反应的活性粒子抽出量也随之增加， 因此流量增加对去胶速率的影响也就不甚明显。 五、等离子去胶机的应用：1、光刻胶的去除、剥离或灰化2、SU-8的去除/ 牺牲层的去除3、有机高分子聚合物的去除4、等离子去除残胶/去浮渣/打底膜5、失效分析中的扁平化处理6、表面沾污清除和内腐蚀（深腐蚀）应用7、清洗微电子元件，电路板上的钻孔或铜线框架8、剥离金属化工艺前去除浮渣9、提高黏附性，消除键合问题10、塑料的表面改型：O2处理以改进涂覆性能11、产生亲水或疏水表面
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