纤维级聚己内酰胺（PA6）切片相对粘度（粘度比）测量方法

▲ 安全警告：试验方法采用的试剂如硫酸、铬酸均有腐蚀性，请务必做好安全防护，避免皮肤接触，尽可能在通风柜里进行操作。

★ 引用标准：

GB/T38138-2019    纤维级聚己内酰胺(PA6)切片实验方法

ISO3105玻璃毛细管黏度计规范和操作说明

1. 实验方法

1.1 方法提要

在(25士0.02)℃测定溶剂和浓度为0.010 g／ml聚己内酰胺溶液在重力作用下的流出时间。根据测量所得的流出时间和样品的溶液浓度计算其相对粘度，，达到粘度计的动能校正项不予考虑的要求。

1.2 仪器和设备

(1)IV3000系列自动粘度仪---粘度测量

(2)MSB-15多位溶样器-----样品溶解

(3)分析天平：精度0.1mg----样品称重

(4)ZYQ-50自动移液器----自动移液或配液

(5)50ml或100ml的溶样瓶

(6) 砂芯漏斗

(7)乌氏粘度管：按ISO 3105规定，毛细管粘度计选用2型（参考毛细管内径1.03mm），也可以选择其他管径乌式粘度管，但要保证溶剂和样品溶液流经同一根粘度管。

1.3试剂

（1）溶剂：96%浓硫酸；

（2）乙醇（AR）

2.实验过程

2.1配置0.01g/ml样品

采用万分之一天平及自动移液器或配液器将样品浓度配置到0.01g/ml;

2.1 溶样-----MSB-15多位溶样块

将配置好的样品放置到多位溶样块内，溶样温度不高于40℃，转速：400rpm左右，根据颗粒大小定溶样时间一般在1-2小时，按照规定的温度时间溶样，防止发生超温超时样品降解或者溶样不均的情况发生，仔细检查溶样是否完全，谨防聚合物颗粒粘在瓶壁上未溶解进入溶样瓶中，溶好样品冷却备用。

2.2 测量

   溶剂时间测量：通过加液漏斗倒入12ml浓硫酸96%溶剂，通过IV3000系列自动粘度仪测量流经时间，要求几次测量的时间极差在0.10%内，取其平均值作为溶剂时间t0;（恒温浴槽温度控制在25士0.02℃）。

用同一支乌氏粘度管采用同样的方法测量样品的时间t,要求几次测量的时间极差在0.20%内，取其平均值作为样品时间t。

2.3计算结果

  通过IV3000系列自动粘度仪的操作软件计算出相对黏度：ηｒ=t/t0。

2.4粘度管的清洗及干燥

  IV3000系列自动黏度仪自带清洗及干燥功能，无需采用人工清洗。

2.5 实验结论：

  从测试报告中得出，用此种乌式粘度法测定PA6纤维级切片粘度重复性好，结果稳定，操作方法简单，能够快速地检测出所需时间。

▲ 实验注意事项：

进入粘度管的溶剂和溶液建议用不锈钢滤网或砂芯漏斗过滤。溶剂和溶液不应使用同一个过滤器，若使用必须进行彻底清洗和干燥！否则数据很难做到良好的一致性。