MP工具箱 | 用SOP架构师进行超声滴定：确定湿样品分散的最佳条件

在计算机科学中，有一句谚语是“垃圾输入，垃圾输出”——换句话说，有缺陷或质量差的数据将产出低质量结果。在粒度领域，同样的想法适用于样品分散和方法开发——“不正确分散的材料进入，不准确的数据输出”。

样品分散条件必须合适且得到良好控制，以实现符合您预期目标（如初级粒子粒径）的样品分散状态。否则，无论您方法开发的其余部分如何彻底，粒径分布结果都不准确。

超声是湿法分散的关键步骤之一，同时要确保样品被充分润湿和表面活性剂的稳定。在ISO 13320:2020^[1]的附件G中的鱼骨图中，超声被列为一个重要的方法参数。

鉴于超声在湿法分散中的重要性，Mastersizer 3000+的多款湿法样品池（Hydro EV、Hydro MV和Hydro LV）配备在线超声。您可以通过Mastersizer Xplorer软件进行控制，在Mastersizer内循环的样品时使用超声，并即时记录粒径的变化。此外，可以用Smart Manager功能跟踪超声波探头的健康状况，您可以在数据质量受到影响之前就知道何时需要更换探头。

在本案例中，我展示了颗粒大小如何随超声变化。然而在我们使用超声时，其他影响因素会使PSD倾斜，尤其是如果分散剂因为热量挥发。SOP 架构师考虑到了这一点，在使用超声后会延迟一段时间再进行测量。

SOP 架构师在超声滴定阶段会使用Hydro EV， Hydro MV或Hydro LV进样器的内超声。除了其他测试（稳定性检查、搅拌速度滴定和遮光度滴定）之外，还可以选择超声滴定作为方法开发过程的一部分，或单独选择，具体取决于您的具体要求。如果您不想进行超声滴定，SOP 架构师也会让您设置内超声条件或记录外超声的详细信息。图1是滴定选择页面的详细信息。

图1 SOP 架构师中的滴定选择页面——未选择超声滴定

滴定中默认的超声强度为100%，但开始超声滴定时，SOP 架构师提供了灵活的设置。SOP架构师会询问您的样品是否“易碎或易研磨”，如果您选择此选项，超声强度将降低到50%。较低的强度也可以在“高级设置”下访问（详见图2）。

图2 超声滴定设置

超声滴定从预测量步骤开始，如添加分散剂、光路校准和背景测量，然后提示您添加预分散的样品。首先，在没有超声的情况下对样品进行6次测量。然后开启超声，每30 s进行测试，总时长为210 s，每次测试进行6次测量。每次测试会延迟一段时间（水延迟30 s，有机分散剂延迟180 s），确保在记录数据之前充分散热。

测试完成后进行超声滴定的数据评估，通过算法将每次超声后的平均数据与前后的测量结果进行比较，评估稳定性。如果RSD值低于ISO 13320:2020标准，说明样品是稳定的，SOP架构师会推荐相对的分散条件。SOP 架构师会在确定样品达到稳定时完成滴定，节省用户时间。

SOP 架构师在超声滴定过程中使用的算法已经在不同类型的样品中进行了验证，在和粒径专家推荐的条件比较时显示出100%的成功率（见表1）。

表1:SOP架构师与专家比较

在对数据进行评估之后，SOP架构师将向您展示下面给出的结果之一。

如果滴定成功，SOP架构师将推荐滴定的超声强度和时间，或建议不加超声。无论哪种条件，一旦SOP 架构师完成，这些细节将被添加生成到SOP中。若不成功，SOP 架构师会指出需要额外的方法开发，并为您提供后续步骤的建议。以图3中的建议为例。

图3 SOP 架构师在超声滴定后提供建议的示例

在这种情况下，SOP架构师发现在设定的超声强度下，样品没有完全分散或没有达到稳定。SOP 架构师为您提供两种选择：要么增加超声强度，要么使用外超声分散。

您可以选择首选选项的复选框，然后获得额外的支持。如果您选择增加超声强度，您将被带回到超声滴定开始页面，超声强度将自动增加。

在SOP 架构师中使用高岭石粘土样品进行超声滴定，高岭石粘土是一种用于许多行业的材料。例如，高岭石通常用作造纸工业的填充材料。所使用的高岭石的粒度大小会影响纸张的亮度、印刷适性以及使用高岭石作为填充材料的成本。因此，在团聚被有效分散的情况下，准确报告粒径分布是至关重要的。

如图4所示，高岭石样品在水中呈双峰分散。在没有超声的情况下，在较大的粒径上有明显分布，用100%的超声强度（在Hydro MV内）将团聚体分散。超声总时间对粒径的影响如图所示，超声时间到120 s时，粒径不会进一步的减小——并且通过成像确认了该阶段样品被完全分散（图5）。

图4 在SOP 架构师中对高岭石样品进行超声滴定的结果——左：PSD分布图；右：超声持续时间与粒径变化趋势

图5 Hydro Insight记录的颗粒图像。超声前观察到团聚（左图），充分超声后只剩下初级粒子（右图）。

在这种情况下，SOP 架构师自动为我们完成了评估数据的任务，并得出与专家一致的结论——分散高岭石样品的条件是100%的强度超声120 s（图6）。

图6 SOP架构师对高岭石样品的超声滴定指导

SOP 架构师中全新的超声滴定功能为方法开发提供了重要的指导。而且，这一技术并非仅仅惠及那些激光衍射技术使用经验较少的用户，将其纳入全面的方法开发方案之中，同样能为其他用户带来显著优势。即便是经验丰富的专家用户，也会发现将超声滴定作为独立实验来开展颇具价值——例如，当在Hydro Insight配件中从外超声处理转为内超声处理。

但无论您计划如何使用超声滴定，请放心，Mastersizer 3000+的SOP架构师将帮助您：

• 标准化或简化方法开发

• 在方法开发中嵌入最佳实践，从而始终如一地达到高标准

• 减少对人与人之间知识转移的依赖

• 将马尔文帕纳科的经验融入您的工作流程

• 通过决策提高团队独立性

• 使用SOP 播放器实现激光衍射法测量的自动化

SOP 架构师是Mastersizer Xplorer软件中的智能工具，用于湿法分散的方法开发。它结合了屏幕提示、附加信息链接以及自测，从头到尾引导用户为其样品开发出高质量的方法。它是一个全面的解决方案，其工作流程包含八个不同的阶段，包括新的超声滴定阶段（见图7）。

图7 SOP架构师的方法开发工作流程

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参考文献

【1】ISO 3320:2020 Particle size analysis — Laser diffraction methods