液液萃取仪采用搅拌方式使被萃取液和萃取液充分混合,达到z佳的液-液萃取效果,待静止分层后,通过活塞阀取出萃取液。供后续的仪器分析之用。液液萃取仪作为手工液-液萃取工作的替代,可将实验员从烦杂的手工操作中解脱出来,实现液-液萃取的自动化。广泛应用于环保、医药等领域需要液-液萃取的实验室。
液液萃取仪应放置在干净整洁、通风良好的房间内,工作台应坚固平稳,仪器接地良好。当使用对人体不利的有机溶剂作为萃取剂时,建议将萃取仪放置在通风橱内,以减少对人体的伤害。
液液萃取仪萃取污水时条件选择:
1.波长的选择。DCP和TCP的特征波长为295 nm,PCP的特征波长为305 nm,所以选择在DCP和TCP出峰时波长为295 nm,在PCP出峰时波长为305 nm的波长变换程序。
2.流动相的选择。向甲醇-水流动相中加入1%的乙酸可使以氯酚盐存在的样品转化为氯酚,同时抑制氯酚的离子化,获得较好的峰形。
3.梯度洗脱的选择。通过改变流动相的组成,调节它的极性,使每个流出的酚类化合物都有适合的容量因子,结构简单的先出峰,结构复杂的后出峰,避免对DCP、TCP和PCP的干扰。试验结果表明,选用梯度洗脱和波长变换程序能使氯酚以适用的分离度得到选择性分离。
萃取溶剂对萃取效果的影响:
取DCP、TCP和PCP的质量浓度均为0.08mg/L的加标样品,用20 mL的乙m、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,在其它条件相同的情况下,考察3种溶剂对萃取效果的影响。可以看出,使用二氯甲烷萃取时效果。
NaCl投加量对萃取效果的影响:
向液液萃取仪体系加入一定量的无机盐可以降低水分子活度,降低被萃取物质与水的结合能力,从而提高萃取效率。可以看出,NaCl的投加明显提高了氯酚的萃取效率。同时,水样经硫酸酸化并加NaCl处理,且二氯甲烷分2次萃取已经减轻了乳化现象,再将乳化部分转移至清洁的分液漏斗减压并用玻璃棒搅拌,取得了较理想的破乳效果。
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