环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
仪器配置
2.全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4.滴定池搅拌台
5.10μL微量进样针
6.电子天平(0.1mg)
试剂
1.滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2.溶剂:无水甲醇
测定方法
1.使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2.使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3.用经过干燥处理的微量进样针极ngque抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4.重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5.待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数
●计量管体积:20mL
●控制精度:3μL(20ml高精度计量管)
●滴定延时:10秒
●终点延时:10秒
●漂移扣除:关
●终点保持:开
●体积极值:50mL
●时间极值:30min
实验条件
●样品来源:客户
●样品名称:环氧树脂
●环境温度:25℃
●环境湿度:46%
●滴定度:4.021mg/mL
●漂移计算:是
实验数据
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长/s | 测量结果/% |
环氧树脂 | 0.6883 | 0.1638 | 87 | 0.0889 |
0.8789 | 0.2015 | 76 | 0.0875 | |
0.8207 | 0.1736 | 72 | 0.0803 |
计算公式:X=C*V-F/m*10
式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:漂移量(mg)
结果讨论
采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定环氧树脂中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
参考标准
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法
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