文献分享丨J. Environ. Chem. Eng.杂志：淮南师范学院李莉团队在光催化领域的最新研究成果

借助扫描电子显微镜（SEM）对CF1样品进行观测，结果显示该样品呈现出典型的二维薄片结构特征。经精确测量，这些二维薄片的厚度约为10纳米，长度约为500纳米，这种独特的纳米级尺寸结构为其在相关领域的应用奠定了微观结构基础。

进一步对图1d - f进行能量色散X射线光谱（EDS）分析，结果表明，CF1样品的二维片状结构主要由铜（Cu）、铁（Fe）、氧（O）三种元素构成。为确保元素组成分析结果的可靠性与普遍性，对多个CF1样品开展了EDS分析（详见图S2），分析结果证实不同样品间的元素组成保持高度一致。其中，铜元素的含量相对较低，这一元素组成特点可能对样品的性能产生重要影响。

高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）分析（图1g - i）为深入探究CF1样品的微观结构提供了更精细的信息。分析结果显示，在CF1样品中，氧化亚铜（Cu?O）的（110）晶面（其晶格条纹间距为0.296纳米）与氧化铁（α - Fe?O?）的（104）晶面（其晶格条纹间距为0.268纳米）成功形成了异质结结构。这种异质结结构的形成有望为样品带来独特的物理和化学性质，为其在催化、传感等领域的应用提供新的可能性。

通过对相关谱图的深入分析，我们获取了关于CF1样品中元素化学状态及相互作用的关键信息。在O 1s谱图（图2b）中，清晰地呈现出两个特征峰，其结合能分别为530.06 eV和531.6 eV。经详细分析，这两个峰分别对应于Fe - O晶格氧和表面羟基（-OH）。值得注意的是，表面羟基被确定为光催化降解过程中的主要活性物种，这一结论与猝灭实验（图2c）所呈现的结果相互印证，为光催化降解机制的研究提供了坚实的实验依据。

对于Fe 2p谱图（图5d），结合能位于710.4 eV和723.8 eV的峰对应于Fe2?，而结合能在713.2 eV和726.8 eV的峰以及719.5 eV、732.5 eV的震激卫星峰则归属于Fe3?。一个引人注目的现象是，CF1样品中的Fe 2p谱峰均向低结合能方向发生了移动，具体结合能变为718.5 eV、713.5 eV、718.90 eV和724.3 eV。这一变化表明在材料内部存在着强相互作用，这种相互作用可能对材料的物理化学性质和催化性能产生重要影响。进一步的定量分析显示，Fe2?的含量（66.23%）显著高于Fe3?（33.77%），这一结果证实了在材料中持续进行着Fe3?/Fe2?的氧化还原循环，为催化反应提供了持续的动力。

在Cu 2p谱图（图2e）中，932.1/952.5 eV和934.2/954.1 eV的特征峰分别对应于Cu?和Cu2?。定量分析表明，两者的含量接近，其中Cu?占50.63%，Cu2?占49.37%。这种特殊的分布情况可以归因于Cu2?前驱体在反应过程中部分被还原为Cu?O，随后又发生了再氧化过程。Cu?/Cu2?与Fe3?/Fe2?氧化还原对的共存，使得它们能够协同作为路易斯酸位点，有效促进活性自由基的生成，进而显著增强催化反应动力学，为提高催化效率提供了新的途径。

根据紫外 - 可见漫反射光谱（DRS）研究（图3a），所有样品在600 - 700 nm有宽谱吸收。一锅法合成的CF1吸收边达633 nm，优于CF2的623 nm，光捕获能力更强。由Kubelka - Munk函数计算（图3b），Cu?O和α - Fe?O?带隙值分别为1.912 eV和1.950 eV。Mott - Schottky测试（图3c）显示，二者形成异质结呈p型主导，载流子浓度CF1＞CF2＞α - Fe?O?。可见，CF1增强的可见光捕获能力与能级结构匹配，提升了载流子密度，利于光生活性载流子激发迁移。

基于图4光电化学测试结果分析催化剂性能：光电流响应（图4a）中，CF1、CF2比单一组分（C和F）更强，CF1光电流强度最高，电子 - 空穴分离效率最佳；电化学阻抗（图4b）里，EIS测试表明CF1弧半径最小，阻抗大小顺序为C > F > CF2 > CF1，其界面电荷传输阻力最小；循环伏安与电子转移机制（图4c - d）显示，CF1在5–300 mV?s?1扫描速率下氧化还原活性稳定，电子转移能力增强得益于两对氧化还原对协同作用，-0.33 V处Cu?/Cu?特征峰证实Cu参与电子转移；电荷密度分析（图4e - f）表明，电荷从Cu?O向α - Fe?O?转移，CF1电荷密度峰窄但总电荷量高，与光电流积累现象一致。

可见光驱动降解实验显示：TC降解中，CF1 12分钟内去除率达92.7%，速率常数0.4653 min?1，远超CF2（66.6%）、C（55.4%）和F（11.3%），其TC降解效率分别是后三者的1.39倍、1.67倍和8.2倍；RhB降解时，CF1降解率达92%，远超其他材料；8-HQ降解中，CF1 4分钟内接近完全矿化（>99%），创同类条件新标杆，体现一锅法合成材料的结构优势。机理上，CF1的H?O?生成量是CF2的3.2倍，通过Haber-Weiss循环触发·OH级联放大效应，且基于肖特基曲线建立Z-scheme电荷传输机制，H?O?高效生成与Z-scheme电荷传输构成氧化强化路径，完整解释了CF1卓越的光芬顿催化活性。