前 言
磺酰脲类农药是目前世界上主流且重要的一类除草剂，由杜邦公司最早发现，其发现推动了整个除草剂领域的发展，是除草剂进入超高效时期的标志。主要的目标作物为小麦、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影响细胞伸长，也不影响种子发芽及出苗，其高度专化效应是抑制植物细胞分裂，使植物生长受抑制。磺酰脲类除草剂活性极高，每公顷的有效成分使用量仅以克计，是超高效的农药品种。其具有除草谱广、选择性强和使用方便等特点。同时对哺乳动物安全，环境中易分解，但是部分品种在土壤中的持效期较长，可能会对后茬作物产生药害。
本实验参考《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》，利用EZsep?C18固相萃取柱（1000mg /6mL，货号：PZ10304）对水样进行净化、E.T.氮吹浓缩仪浓缩后通过高效液相色谱仪检测，建立了一种对水质中磺酰脲类农药进行检测的方法。
关键词：
磺酰脲，固相萃取
实验过程
1.1 仪器与试剂
LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；
MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
EZsep?C18固相萃取柱（1000mg /6mL），货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
乙腈、甲醇等试剂均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
磷酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。
乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
依次移取100μg/mL的乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5mL，用20%乙腈水溶液分别稀释至10mL容量瓶中，得到浓度依次为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL的10种磺酰脲类农药混标工作溶液。
1.3 实验部分
水样中加入硫代硫酸钠，使水样中硫代硫酸钠的浓度为80mg/L，取250mL水样,用磷酸调节pH至3~6，水样通过依次用5mL甲醇、10mL水活化的EZsep?C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304）后用氮气吹干萃取柱1min，再用15mL甲醇分三次洗脱固相萃取柱并收集洗脱液，E.T.氮吹浓缩仪60℃氮气浓缩至近干，再加1.0mL20%乙腈水溶液，涡旋，微孔滤膜过滤后供高效液相色谱测定。
1.4 LC分析
色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；
流动相：A：0.02%磷酸水溶液；B：乙腈；
流速：1.0mL/min；
检测波长：230nm；
进样量：20μL。
表1 流动相梯度洗脱表
实验结果
表2 加标回收率结果
图1 混标色谱图
图2 样品添加色谱图
结论
本实验使用EZsep?C18固相萃取柱（1000mg/6mL，货号：PZ10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对水质中磺酰脲类农药进行测定，该方法的加标回收率范围在84.4%~115.8%之间，RSD在1.9%~4.7%之间，准确性和精密度均满足标准要求，实验方法稳定、可靠。
参考文献
《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》
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