玻璃炉 G-300
快速有效地冷冻干燥少量样品
G-300 应用
”
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简介
冻干是通过升华过程从冻结溶剂中提取样品的技术。多数冻干应用的针对水性体系:首先溶液冷却结冰后降压(通过真空源),再加热使冰升华。由此去除冻结溶液中的水分,获得可直接保存或再溶解的无水物料。该工艺适用于高度热敏性产品,是样品保存的最安全方案。
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理论基础
冻干法是各工业领域公认且广泛使用的成熟技术。即便实验室级别的冻干系统也往往造价高昂。典型系统基于可连接玻璃体或温控表面,能量通过玻璃壁传导来实现干燥。这种由内而外的干燥方式因已干燥外层的热传导效率降低,易导致处理周期延长。
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方法
通过加装冻干配件、冷却台和真空泵,BUCHI G-300升华系统可转换为冻干系统。该集成方案简洁高效且节省空间,冻干过程包含三阶段:样品溶液冻结,主干燥(用真空去除冷冻样品中的水分)和再干燥(进一步将产品干燥至所需的潮湿程度)。
样品溶液冻结:样品的冷冻方式对于冷冻干燥过程至关重要,并会影响干燥时间。通常将样品置于冻干管或其他小样品皿中冷冻。理想状态下,冻结产品层厚度应<1cm(干燥时间与厚度成正比)。建议采用旋转壳式冻结法:冻干管在冷却浴中旋转,使内壁形成均匀薄层。
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主干燥
将冻干管与样品置于加热腔并抽真空。真空度取决于样品的凝固点,所施压力需确保产品温度足够低,以防止任何液化的发生。相图中给出了压力和温度之间的这种相关性。
必须仔细选择真空吸尘器。良好的真空可加速干燥过程;但是,它也可能因水蒸气的高流速而对产品造成干扰。
玻璃炉G-300的加热器提供冷冻干燥所需的能量,且可以精确调节。温度逐渐升高以获得最大的干燥效果;这可以手动或自动完成,具体取决于材料的类型。
最佳干燥的参数在很大程度上取决于产品。样品的冷冻干燥从外表面开始,然后向内进行。如果在冷冻干燥的初始阶段加热过猛,则会在中央样品冰芯周围形成一层产品。
这有两个结果:干燥的产物层屏蔽了热传导到样品的其余部分,同时还防止了水蒸气从样品的其余部分蒸发。
▲ 图1:升华附件
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再干燥
在主干燥过程结束时,产品可能仍含有少量残留水分(例如,水被困在产品分子之间)。为了最大限度地减少这种残留水分,可以进行再干燥,将真空度提高到大约 0.05 – 0.01 mbar(如果可能),并将温度提高到样品的耐受性。这可能会持续几个小时。但是,并非所有产品都需要重新干燥,也不是所有产品都很有用。
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技术优势与应用
如今,冷冻干燥工艺被用于许多不同的领域。典型应用包括食品技术(如咖啡或茶)、制药工业(对温度敏感的蛋白质和酶等需要小心干燥)、生物技术(用于稳定生物系统)或医学(用于组织样品)等领域。在极低温度下进行仔细的加工通常与较长的加工时间和高功率要求有关。带有干燥附件的玻璃炉 G-300 旨在解决这个问题。
瑞士步琦
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