【应用】玻璃炉G-300的蒸馏应用

简介

理论背景

方法

对温度敏感的材料必须小心处理，以避免分解。因此，温和的间接加热很重要。而 BUCHI 玻璃炉 G-300 的工作原理是利用涂有透明导电层的玻璃管进行加热。这种加热方式提供适度的热辐射，这些热辐射均匀分布在整个加热表面上，并有助于热量进入材料，而无需直接接触热源，从而最大限度地减少热分解。涂覆该层的玻璃具有良好的导热性和高热容量，因此产生的大部分热量向内辐射。

导电层为玻璃炉提供快速加热，由于 75% 的热量通过辐射提供，只有 25% 通过对流提供给材料，因此样品加热速度很快。玻璃炉可加热至 300 °C，其内部温度由集成传感器监控。而且由于玻璃炉是完全透明的，因此可以目视观察样品，从而可以观察到任何分解，并可以采取行动。

玻璃炉可以进行两种类型的蒸馏：简单蒸馏和分馏。简单的蒸馏是通过将一个球放入玻璃炉中，将另一个球放在外面冷却来完成的。而分馏是从先玻璃炉中的球开始，然后是外面的球。收集每个馏分时，烘箱中的一个球向外移动以收集下一个馏分。简单蒸馏的过程可以与旋转蒸发器的过程相媲美，但规模要小得多。

使用 G-300 球管进行简单蒸馏

蒸馏是通过将样品放入位于玻璃炉内的玻璃球中来实现的。第二个球连接到第一个球，放置在玻璃炉外，并使用冷却装置进行冷却。然后加热玻璃炉以实现蒸馏。蒸发的溶剂或产品通过冷却装置冷凝，防止其被吸入泵中，以免排入大气中。球管的旋转优化了热传递，并减少了样品的沸腾。加热温度设置为比样品沸点高 10°C至 40°C 左右（取决于材料的类型和压力），由真空控制器调节，彼此相关。真空控制器可用于调节蒸馏的工艺参数。

对于热不稳定的物质，最好使用低真空，对于沸点非常低的溶剂，建议使用带有二级冷凝器的真空系统，以冷凝残留溶剂。

分馏

只要各个组分之间存在 20°C 或更高的温度差异，就可以用于混合物的分离。混合物中的成分可以互连尽可能多的球（但最多只能放入烤箱中的四个球）。

将要分离的混合物放入末端球中。除最后一个空玻璃球外，所有玻璃球都插入烘箱室，最后一个玻璃球在冷却装置中冷却（用冰或干冰-酒精混合物）。

提高玻璃炉的温度，直到沸点最低的成分开始蒸馏。

一旦该馏分的蒸馏完成，即接收到的馏分（在冷却的球中）的体积没有增加，蒸馏就停止了。

然后从玻璃炉中取出下一个球并提高温度。因此，下一个高沸点组分被蒸馏并沉积在第二个冷却球中。此过程重复进行，直到所有球都充满馏分。

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