默克卡尔费休试剂的标定方法

       默克卡尔费休试剂的标定方法。卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休（Karl Fischer）提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。目前广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。卡尔费休试剂属色谱试剂的一种，它是一种测定某些物质中微量水份用的试剂，故又称水试剂，其成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。 

       默克卡尔费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。

        （1） 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.

        （2）含水甲醇标准溶液标定法

        （i）含水甲醇标准溶液的配制 含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。

取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器（或小滴瓶）减员法准确称设蒸馏水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va和Vb，然后求校正值F。

       （ii）标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液（含水量为Hmg），以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V（单位为mL）计算费休试剂的滴定度T（mg／mL）：

以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。

      （3）稳定的结品水合物标定法 一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵（NH4）2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为，它的理论含水量为15．66%。在150℃加热后含水量为15．652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01一0.09%。 

       默克卡尔费休试剂费休法终点判定 费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。