干货| Joe Flow的流变学小课堂

锥板、平板和同轴圆筒？选择的烦恼！

       由于现在流变仪用户通常会拥有多个测试夹具，可以从流变专业角度表征大部分材料。但是，选择正确的测夹具应该遵循什么标准呢？

       选择Z合适的测试系统，需要考虑下列问题：

       样品稠度如何？位于流变之路的哪一段？

       有无颗粒，粒径大小？

       样品量有多少？

       容不容易清洗？

       样品发生沉降或溶剂是否挥发？

       不同测试系统的优缺点？

       样品稠度？

       表1 给出了从低粘度液体到固体不同材料的总览和大致分类。每一列给出Z通用测试类型和推荐测试夹具。

       样品粘度越低，测试转子的表面积应该要越大。

       低粘度样品通常使用同轴圆筒测试系统测试。在高剪切速率下，离心力导致测试间隙中产生湍流（Taylor 旋涡），使得表观粘度增加。因此，不应该超过临界剪切速率。

       我们的推荐：越是粘性的材料，更应该采用类似锥板或平板测试夹具。

       有无颗粒，粒径大小？

       测试系统的选择也依赖于样品中颗粒的Zda粒径。测试间隙应该足够大，保证颗粒之间无互相干扰。因此，测试间隙应该至少大于Zda粒径的5 倍（10 倍更好）。

       这对锥板夹具更为关键，为防止锥和底板发生摩擦，在锥顶端打磨掉一定的高度，成为平台。图2 显示通用锥板的间隙值。

       如果样品中含有颗粒，会在顶端发生聚集，产生不真实的结果。

       如果样品中包含大颗粒，应该使用平行板夹具。测量间隙可以根据需要设定(推荐: 0.25 mm ~ 2 mm)。

       有多少样品可用于测试？

       有时由于只有少量样品而限制了测试夹具的选择，因而无法选择同轴圆筒测试系统。

这种情况下，推荐使用锥板或平行板夹具，比如，只有0.09ml样品，可采用CP40-0.3(直径: 40 mm, 角度: 0.3°)。

       清洗是否困难？

       如果测试结束后测试系统难以清洗，可更换为平行板或锥板，同轴圆筒测试系统清洗相对困难。

所有类型的测试系统都有一次性配件，可抛弃或者单独清洗，一次性配件是固化过程测量所需要的。

       样品是否会沉淀或挥发？

       样品含有溶剂，若使用平行板，锥板或双间隙系统，样品可能在边缘变干，导致测试的粘度偏高。

       因此可能的话，请使用同轴圆筒系统，即使样品表面变干，也不影响测试结果。

       当使用锥板和平行板测试系统时，有以下几种方法防止样品挥发变干：

       使用低粘度硅油涂在样品周围或表面

       使用防挥发罩，形成溶剂的饱和蒸气压

       如果使用帕尔贴上控温罩，可以使用专用的防挥发模块，达到Zda程 度的密封和减少样品裸露面积。

       如果样品发生沉降，由于只测试了液相，样品粘度可能偏低，对此类样品推荐使用同轴圆筒系统。

      不同测试系统的优缺点？

       特殊情况解决方案

       如果样品滑移，应该使用磨砂或刻痕夹具，对挑战性样品需要特殊材质的夹具。如果样品中颗粒粒径大于1mm，推荐使用球型系统或桨式转子。

       如果使用特殊系统，每次都采用相同的方法是很重要的，以获得可以比较的结果。