默克卡尔费休试剂的变黄原因以下分别讨论:
1.如果是容量法的肯定是失效了,因为这种试剂成分是|2, SO2,有机碱,甲醇。滴定水就是靠的12在其他成分作用下与H2O定量反应,只要有很少量的12存在情况下试剂都会是棕色,一旦变黄说明12几乎没有了,也就是能滴定的 大水分量已经到了。而且很有可能试剂里有过量的水分存在了。
PS:双组分的容量法试剂保存期就会长一些,因为12和SO2这两种关键成分是分别溶在两种溶液里。操作的时候先在滴定池里加入含SO2的组分,然后加入样品,之后就可以用含12的组分来滴定了。
因为12和SO2分开,就算有水混入了试剂,也不会发生滴定水的那种化学反应,所以双组分的试剂在保存上有优势。
单组分试剂的优势在于操作相对简单,由于没有预先规定的工作介质(样品的溶解),在某种程度上可以自由选择(双组分的只能用含SO2的组分做工作介质)。双组分试剂的优势除了利于保存还有较高的滴定速度、较稳定的滴定终点和结果准确性高的优点。
2.如果是库仑法的就要另当别论了,因为库仑法试剂的成分是|负离子(不是碘单质),SO2,有机碱(吡啶)和甲醇。滴定的时候是仪器将1负离子电解成碘单质后与水发生卡氏反应,然后仪器通过计算电解1负离子的电量来计算水的量,所以这种方法适合微量水的测量。
库仑试剂买来就是浅黄色的(不含碘单质);而国产的试剂, 组要成分也是1负离子, SO2,有机碱和甲醇,因为稍微加了一:点碘单质(消耗掉使用前渗入的水分)所以买来的时候是棕色的。使用的时候只要加很少量的水(半滴都多)就能变成黄色。
国产的库仑试剂,棕色变成黄色,首先肯定是少量的碘被反应掉了,之后溶液会吸水,游离水的量是多少就不知道,这样就有两种可能情况了:
①试剂只吸了少量的水分,这样将试剂加入仪器后,电解产生的碘反应掉这些水后仍能继续使用来测样品。
②试剂吸收了大量的水分,这样将试剂加入仪器后,电解产生的碘有可能都不够反应掉这些水分;也有可能反应掉这些水分后,试剂的碘离子也消耗太多,会使之后的测量出现速度变慢,终点不够准确,结果不够精确等试剂需要更换的现象。
以上都在讨论是否失效,保存默克卡尔费休试剂标方法就是 标准的方法, 1.密封尽可能好,2.通风干燥,3.阴凉避光(二氧化硫光照下会和氧反应生成三氧化硫,可怕的硫酸酐啊)
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