默克卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,所以又叫水试剂,也叫卡尔费休试剂。初始水试剂主要由碘、二氧化硫、甲醇和bǐ dìng按一定比例配制而成。
碘溶解在bǐ dìng中作为储备溶液。该溶液是稳定的。使用前,用甲醇稀释该溶液并加入二氧化硫,使碘:二氧化硫:bǐ dìng的摩尔比为1:3:10.并使每毫升试剂相当于2 ~ 5毫克水。通常的公式是将84.7克(0.33摩尔)碘溶解在269毫升(3.3摩尔)无水bǐ dìng中,加入667毫升无水甲醇。
将此溶液置于冰浴中,缓慢通入二氧化硫气体或加入液体二氧化硫,直至重量增加64g。甲醇是制备该试剂较为常用的溶剂,因为它对一般样品和反应产物具有良好的溶解性。也可以使用其他醇,如乙二醇。配制好的溶液不稳定,放置时会分解,开始分解很快,几十个小时后逐渐减缓,可以涂抹。
1.卡尔费休水分测量法适用于测定许多无机化合物和有机化合物中的水分含量。
2.由于化合物性质的不同,可分为两类:可直接测定的和不可直接测定的。因此,在确定某一化合物中的水分时,要求分析人员首先考虑它属于哪一种。如果是后者,采用直接测定,会造成很大的测量误差或者根本无法测定。
3.如果要测量不能直接测量的化合物中的水分,须采用适当的方法排除各种干扰因素,达到正确测量的目的。
默克卡尔费休试剂气味难闻,毒性大,稳定性差,保质期在三个月以内,不适合醛酮类物质的测定,给用户的储存和使用带来不便。随着全自动卡尔费休分析仪的出现,对卡尔费休试剂的要求也相应提高。因此,人们相继开发了各种类型的水试剂。由于水试剂的种类和表达方式不同,使用时一定要看各个厂家的详细说明。
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