原位观察新突破 | 日立扫描电镜固态电池研究新利器！

锂离子电池由于其能量密度高、寿命长和自放电率低而成为目前主流的移动电源，广泛用于智能手机、笔记本电脑以及电动汽车中。

锂离子电池可以分为液态锂离子电池和聚合物锂离子电池。我们通常所说的锂离子电池是液态锂离子电池。前瞻产业研究院发布了《2025年固态电池高质量发展蓝皮书——提质降本，突破 “固” 障》(以下简称“蓝皮书”)，全面梳理了全球固态电池产业的最新动向，深度剖析了中国在新能源战略框架下固态电池行业的独特机遇与挑战。蓝皮书指出，液态锂离子电池存在能量密度上限、锂枝晶易引起安全风险、SEI膜增厚影响循环寿命、低温性能不足限制场景应用等不足，相比之下，固态电池凭借其优异的性能，能够有效克服液态锂离子电池的局限性。

因此，发展固态电池不仅是解决现有技术瓶颈的关键路径，也是满足未来多样化应用需求的重要方向。紧跟技术前沿，通过提供优秀产品和全面解决方案，助力固态电池的研究探索。

固态电池原位实验方案

众所周知，含锂元素的电池材料，很容易与空气中氧气以及水分发生反应，如下图所示，锂离子电池电极材料在空气中暴露氧化后，其形貌和成分均发生了变化。为了避免此类情况的发生，保证样品在制备、转移和观察过程中与空气隔绝就显得尤为重要。

日立高新拥有自主研发的全套真空转移系统（见下图），该系统可以使样品从装载到截面加工再到扫描电镜观察的整个过程隔绝空气。样品的装载会在手套箱中完成，具体步骤是先将转移盒密封好，把样品装进去，此时转移盒中充满惰性气体保护。再将样品连带转移盒一起从手套箱中取出，放入日立离子研磨仪，再将真空转移盒在离子研磨仪的真空舱内打开，对样品进行加工制备。加工结束后再将转移盒密封好，最后放入扫描电镜观察。

日立真空转移系统

针对固态电池样品，日立高新设计了全新的原位真空转移样品台。它可以实现对样品的原位加压、加热和通电，从而模拟固态电池的工作条件进行原位的观察与分析，传统的非原位观察方式，样品的观察与充放电过程分开进行，操作过程繁琐，难以保证每次观察到相同位置，无法得出有效实验结论。

原位观察则不同，制样完成后，样品无需再取出扫描电镜，充放电过程在扫描电镜内部完成，保证所有的观察都是在样品的同一位置。因此，可以充分了解固态电池充放电过程中样品形貌和成分的变化，也可以避免重复取放样品对其造成的损伤。

仪器：FE-SEM 及真空转移装置，加速电压：1.5 kV，放大倍数：1 kx，信号：HA-BSE

图1显示了由三元锂材料中的NCA（Ni-Co-Al）正极、硫化物固体电解质和In反电极组成的固态电池（半电池）横截面的原位观察结果。样品横截面通过离子研磨仪制备，经原位样品座在不暴露大气的情况下转移到SEM，观察到固体电解质和In反电极之间的界面。图像（a）是在初始老化状态（充电3.1V）下获取的，图像（b）是在充电开始后60分钟（充电3.5V）时获取的，而图像（c）是在110分钟（充电3.7V）时获取的。

通过HA-BSE成分对比观察，随着通电的进行，可以观察到在初始时效过程中形成的In-Li合金的扩展（箭头）。这种现象被认为是由Li在充电过程中的扩散（In-Li合金化的进展）引起的。通过这种方式，可以对同一位置评估电池结构与性能之间的关系。