先进纳米电位检测技术助力解决逆研磨问题

中国纳米材料发展日新月异，市场规模不断扩大。据公开数据显示，2022年为2031亿元，2023年上涨到2270.1亿元。预计2027年中国纳米材料市场规模将达3380亿元。工信部、国资委2023年联合印发的《前沿材料产业化重点发展指导目录（第一批）》列出的15种有望率先批量产业化的前沿材料中，有4种属于纳米材料。

纳米材料应用领域广泛：在电子领域它用于制造体积小性能更优的器件；在医疗领域可用于疾病诊断、药物输送和治疗；在新能源领域，能提高电池容量及使用寿命；在环保领域，可用于污水处理、空气净化等。纳米材料产业不仅仅是自身快速发展，还将与其他相关产业，如电子信息、生物医药、新能源等深度融合，形成协同发展的良好态势，共同推动产业升级和经济发展。

纳米材料的主要生产工艺包括物理方法、化学方法和综合方法。物理方法中最常见的两种工艺是机械球磨法和物理气相沉积法（PVD）。在使用机械球磨法生产亚微米、纳米材料时，有一个不容忽视的重要问题---“逆研磨”。

利用球磨机中研磨介质的碰撞和摩擦，将原料粉末研磨成纳米级颗粒。该方法可制备多种纳米材料，能实现工业化生产。但是，颗粒超细粉碎到一定程度后，伴随着一系列颗粒微观上理化特性的质变，就会出现一个“粉碎?团聚”的可逆过程。其机理是在粒度逐渐细化的过程中，颗粒在范德华力、双电层静电作用等影响下会重新团聚。

▲ 图1 超细纳米颗粒在多种外力作用下团聚的显微图像（图片来源网络）

▲ 表1 常见的粉体粒径随研磨时间延长出现的逆研磨现象

该如何应对这种逆研磨问题呢？除了优化研磨设备和工艺，根据物料特性选择匹配的研磨设备合理控制研磨时间外，我们还可以从超细颗粒团聚机理上想办法。首先要简单介绍一下双电层静电力和zeta电位的概念。

双电层静电力是指在胶体粒子或带电表面与周围反离子相互作用时，因颗粒双电层的重叠而产生的静电作用力。双电层静电力、范德华力、空间位阻等各种颗粒间的相互作用力是共同决定超细颗粒分散或团聚的主要影响因素。

直接或间接表征双电层静电力的方法有多种，目前最常见的是电泳法。其测量原理为：在外加电场作用下，分散介质中的带电粒子会因电场力的驱动而发生定向移动。通过测量粒子的电泳迁移率，结合相关理论公式，可以计算出粒子的Zeta电位，进而推断出颗粒间的双电层静电作用关系。

当固体表面与液体接触时，由于表面电荷的存在，会吸引周围液体中的反离子，形成双电层。在固液界面处存在一个相对固定的吸附层，当颗粒在分散体系中运动时，吸附层与分散介质之间会产生相对滑动，Zeta电位就是描述这一滑动面与本体介质之间电位差的物理量。Zeta电位是衡量颗粒分散体系稳定性的重要指标。通常情况下，Zeta电位为同种电荷且绝对值越大，颗粒间的静电斥力越强，体系越稳定，颗粒越不容易发生团聚。

▲图2 粒径随超声均质时间的变化（a）

不同超声均质时间下Zeta电位对pH值的响应（b）

▲ 图3 不同稳定剂下粒径、PDI和Zeta电位的表现差异

NS-90Z Plus纳米粒度及电位分析仪是珠海有限公司在成功引进和吸收马尔文帕纳科 (Malvern Panalytical)纳米颗粒表征技术后，在上一代NS-90Z的基础上进一步优化了光学电子测量技术和分析性能的一款新产品。NS-90Z Plus具有更优越的粒度和电位分析功能，能满足广大纳米材料、制剂开发和生产用户的颗粒粒度和Zeta电位的测试需求。

NS-90Z Plus采用电泳光散射技术测定颗粒Zeta电位和电位分布，同时兼有静态光散射技术用于测定蛋白质与聚合物等的分子量。NS-90Z Plus还融合马尔文帕纳科恒流模式下的M3-PALS快慢场混合相位检测分析技术，提升了仪器的电位分析性能，升级了兼容多种样品池 (选配) 功能，可分析样品浓度和粒度范围也得到了明显提升。

▲ 欧美克纳米粒度及电位分析仪

有了准确的Zeta电位监控数据，面对逆研磨问题时就不再盲人摸象，单纯靠经验来解决问题。我们可以在科学数据的指导下，选择合适的pH、分散剂种类和分散剂添加量去影响颗粒间的范德华力、双电层静电力等。通过分散剂能有效防止颗粒团聚，推迟逆研磨出现。

同时，在精准的粒度检测数据指引下，我们还可以优化研磨设备和工艺，根据物料特性选择匹配的研磨设备。同时控制研磨时间，避免过度研磨，依据物料性质和经验确定最佳研磨时长。还可调整工艺参数，如球磨转速、料球水比等，提高研磨效率，防止逆研磨。

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