微波消解煤矸石

煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。主要成分是Al₂O₃、SiO₂，另外还含有数量不等的Fe₂O₃、CaO、MgO等以及微量稀有元素，如镓、钒、钛、钴。本文通过微波消解方法对煤矸石进行前处理，有利于后期快速准确测定其含有的元素含量。 

仪器与试剂

1、仪器

新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

新仪MDS-15微波消解仪

2、试剂

硝酸(68%)、氢氟酸（40%）、过氧化氢（30%）。

实验方法

称取样品约0.05g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入5mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，静置20min后组装消解罐，用MDS-15微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右，加水定容后，消解液澄清。

结果与讨论

煤矸石样品取样量0.05g时，使用硝酸+氢氟酸+高氯酸酸体系在220℃下消解，若需检测其中的稀土元素，由于稀土类元素较难溶出，需将消解时间设置90min及以上，若测除稀土元素外的元素时，可适当缩短时间至1h。