前言
海能可为花生四烯酸油脂及相关原料提供精准测定方案,并为婴幼儿配方奶粉提供从原材料检测、生产过程监控到成品质量验证等环节关键成分检测的仪器与方法支持,助力企业防范潜在风险,保障产品安全。
电位滴定法测定花生四烯酸油脂的酸价和过氧化值
花生四烯酸(ARA)作为一种重要的多不饱和脂肪酸,广泛应用于婴幼儿配方食品、膳食补充剂、医药等领域,其油脂品质直接关乎终端产品的安全性与营养价值。
油脂在加工、储存及运输过程中,受氧气、温度、光照等因素影响,易发生水解与氧化反应,导致酸价与过氧化值升高。
过高的酸价与过氧化值不仅会导致油脂风味劣变、营养价值流失,还可能产生醛、酮等有毒有害物质,对人体健康构成潜在威胁,尤其对于婴幼儿配方食品中使用的ARA油脂,严格控制两项指标是保障产品安全的关键环节。
本方案使用海能T960系列全自动滴定仪,分别建立酸价(非水相酸碱滴定)与过氧化值(氧化还原滴定)的测定方法,选用适配电极与优化试剂体系,确保检测过程适配ARA油脂的理化性质。
一
仪器与试剂
1、仪器
海能T960系列全自动滴定仪,非水复合PH电极,复合铂电极,分析天平等。
2、试剂
0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液,无水乙醚,异丙醇,0.002 mol/L的硫代硫酸钠滴定液,异辛烷,冰乙酸,碘化钾,去离子水。
二
实验方法
酸价的测定
空白测定:取一个干净的滴定杯中加入乙醚-异丙醇(1:1)混合溶液50 mL,将滴定杯放置于滴定台上,启动编辑好测定空白的方法,用标定好的0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行电位滴定,滴定至电位突越点,记为V0。
试样测定:准确移取适量质量的油样(根据实际酸价含量确定称样量)于滴定杯中,加入乙醚-异丙醇(1:1)混合溶液50 mL,混合均匀,将试样放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,待电位平稳后,用氢氧化钠(0.1 mol/L)标准溶液滴定至终点,记下终点滴定体积和滴定结果。
过氧化值的测定
空白测定:取一个干净的滴定杯中加入冰醋酸-异辛烷(2:3)混合溶液50 mL和0.5 mol/L的饱和碘化钾,将滴定杯放置于滴定台上,启动编辑好测定空白的方法,用标定好的0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行电位滴定,滴定至电位突越点,记为V0。
试样测定:准确移取5g的油样于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷(2:3)混合溶液50 mL和0.5 mol/L的饱和碘化钾,将滴定杯放置于滴定台上,开启搅拌,在合适的搅拌速度下搅拌60 s,立即向滴定杯中加入40 mL水,将试样放在电位滴定台上,开启搅拌,插上电极和滴定头,待电位平稳后,用硫代硫酸钠(0.002 mol/L)标准溶液滴定至终点,记下终点滴定体积和滴定结果。
酸价测定过程T960系列全自动滴定仪参数设置如表1所示:
表1 滴定仪参数设置
滴定类型 | 动态滴定 | 方法名 | 油品酸价的测定 |
滴定管体积 | 10 mL | 样品计量单位 | g |
工作电极 | PH复合电极 | 参比电极 | 无 |
搅拌速度 | 6 | 预搅拌时间 | 5 s |
电极平衡时间 | 9 s | 电极平衡电位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡电位 | 6 mV |
最小添加体积 | 0.02 mL | 结束体积 | 20 mL |
电位突跃量 | 100 | 预控pH值 | 10 |
计算公式 | C*(V1-V0)*56.1/m | 结果单位 | mg/g |
滴定剂名称 | 氢氧化钠 | 理论浓度 | 0.1 |
过氧化值测定过程T960系列全自动滴定仪参数设置如表2所示:
表2 滴定仪参数设置
滴定类型 | 动态滴定 | 方法名 | 油品过氧化值的测定 |
滴定管体积 | 10 mL | 样品计量单位 | g |
工作电极 | 复合铂电极 | 参比电极 | 无 |
搅拌速度 | 6 | 预搅拌时间 | 5 s |
电极平衡时间 | 9 s | 电极平衡电位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡电位 | 6 mV |
最小添加体积 | 0.02 mL | 结束体积 | 20 mL |
电位突跃量 | 100 | 预控pH值 | 10 |
计算公式 | C*(V1-V0)*12.69/m | 结果单位 | g/100g |
滴定剂名称 | 硫代硫酸钠 | 理论浓度 | 0.002 |
结果
酸价实验结果
样品名称 | 取样量 (g) | c(NaOH)(mol/L) | 滴定体积V1(mL) | 空白体积 V0(mL) | 酸价 (mg/g) | 平均值 (mg/g) | RSD (%) |
ARA | 20.8432 | 0.0971 | 3.6110 | 0.1 | 0.9176 | 0.9120 | 0.729 |
20.3402 | 3.4905 | 0.9080 | |||||
20.0366 | 3.4869 | 0.9208 |
过氧化值实验结果
样品名称 | 取样量 (g) | c(Na?S?O?)(mol/L) | 滴定体积V1(mL) | 空白体积 V0(mL) | 过氧化值 (g/100g) | 平均值 (g/100g) |
ARA | 5.0812 | 0.002 | 10.071 | 0.04 | 0.055 | 0.052 |
4.9703 | 9.360 | 0.048 | ||||
5.0234 | 10.450 | 0.053 |
典型滴定图谱
酸价滴定图谱
过氧化值滴定图谱
结论
本次测试通过T960系列全自动电位滴定仪测定ARA油脂酸价与过氧化值的方法,兼具科学性、高效性与精准性,可为ARA油脂品质评估提供强有力的技术支撑,有助于进一步规范ARA油脂及下游婴幼儿配方食品、膳食补充剂等产品的质量管控,从源头降低油脂酸败、氧化带来的安全风险,保障产品营养价值与消费安全,同时为行业高质量发展提供标准化检测依据。
参考文献
1、GB 1903.65-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)
2、GB 5009.229-2025 食品安全国家标准 食品中酸价的测定
3、GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定
婴幼儿配方奶粉关键项目检测
蛋白质含量测定
海能K1160全自动凯氏定氮仪、D200杜马斯定氮仪可用于婴幼儿配方奶粉中蛋白质含量的测定。
膳食纤维含量测定
海能DF06膳食纤维测定仪可用于婴幼儿配方奶粉中可溶性膳食纤维、不可溶性膳食纤维和总膳食纤维的测定。
维生素、低聚半乳糖、三聚氰胺等成分检测
悟空K2025高效液相色谱仪主要用于婴幼儿配方奶粉的研发、原料检验及质量控制阶段,检测的主要项目包括乳铁蛋白、维生素、氨基酸、低聚半乳糖、牛磺酸、三聚氰胺、黄曲霉毒素M1等。
掺伪鉴别、风味研究
G.A.S.气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用仪可用于婴幼儿配方奶粉品质区分与掺伪鉴别、风味研究等。
重金属有害物质检测
新仪TANK MAX超级微波化学平台可用于婴幼儿配方奶粉等样品中重金属有害物质检测。
农药、抗生素残留等检测
新仪SPE100-200-400全自动固相萃取仪可用于婴幼儿配方奶粉等产品中的农药残留、抗生素残留、营养组分的检测。
氯离子、还原糖等测定
海能T960系列全自动滴定仪可用于婴幼儿配方奶粉中的氯离子、酸价、过氧化值、还原糖等的测定。
水分含量测定
海能T930全自动水分滴定仪可用于婴幼儿配方奶粉水分含量的测定。
营养成分快速分析
海能N70近红外光谱仪可用于婴幼儿配方奶粉的营养成分快速分析,如蛋白质、脂肪、淀粉、乳糖等。
计量器具的专业清洗与干燥
白小白BS280CD全自动清洗机可用于实验室各类计量器具的专业清洗与干燥,确保其在检测流程前达到严格的洁净标准,为母婴食品安全与产品质量筑牢重要防线。
确保婴幼儿配方奶粉的绝对安全,是生产企业的责任底线,也是社会信任的基石。从原料筛查到成品放行,每一个检测环节的精准与可靠,都直接关系到千万家庭的健康与安宁。
面对日益复杂的供应链与严格的安全法规,海能技术将持续提供专业、高效的仪器与方法支持,与行业共同努力,筑牢食品安全防线!
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