在实验室的常规分析任务中,水分测定是与pH值测量、称量操作及酸碱滴定并驾齐驱、应用最为广泛的方法之一。目前,市场主流的水分测定手段主要分为以下两种。
1)干燥法(烘箱、红外水分测定仪等)
尽管多种标准均提及此法,但其在实操中却存在以下两个不容忽视的硬伤。
◆ | 测定的是干燥失重,而不一定是水分含量。除水分外,样品中的其它挥发性组分也会被测定 |
◆ | 获得结果所需的时间长 (在烘箱中需数小时) |
2)卡尔费休滴定法
多种标准也均提及此法,它是一种水分测定的专属性方法。
◆ | 在无副反应发生的情况下,其测定的有且仅有水分含量 |
◆ | 快速高效,通常仅需几分钟即可完成 |
◆ | 可进行验证并提供完整记录 |
卡尔费休滴定 (上) · 容量法
当水分含量较高(>1%)时,则建议采用容量法进行测定。
容量法的优点
固体或粘稠样品可以直接加入滴定杯
短时间打开滴定杯不会导致结果失真
可根据样品特性选用各种合适的有机溶剂进行滴定
容量法的缺点
?? 必须定期测定滴定度!
卡尔费休滴定剂的滴定度不稳定,但滴定度对样品水分含量的计算具有显著影响。因此,滴定度测定对于获得正确的结果至关重要。
容量法卡尔费休滴定系统
仪器
容量法卡尔费休水分测定仪
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电极
双铂针电极(用于容量法卡尔费休滴定的指示电极)
试剂
对于容量法卡尔费休滴定,通常分为单组分试剂和双组分试剂。
水标
固体或液体水标(用于标定滴定剂的滴定度或验证整个滴定系统的准确性)
样品量的选择
样品量取决于样品的水分含量。
原则上,样品量的选择应使滴定剂的消耗量在滴定管体积的10% ~ 90%。(例如:对于10 mL滴定管,滴定剂的消耗量应在1~9 mL)
所选样品量不宜过低。
一方面,称量误差可能会很大;另一方面,样品将不再具有代表性。在水分含量较高的情况下,建议选用更大体积的滴定管,以避免滴定过程中需要重新填充滴定管。
如果样品在工作介质中不能完全溶解,则所选样品量可能过高,超过了工作介质的溶解能力。这种情况可以通过减少样品量和使用更小体积的滴定管或使用滴定度更低的滴定剂(如,2 mg/mL 或 1 mg/mL)来避免。
通常,当滴定剂消耗量较低时,应使用滴定度较低的滴定剂(如,2 mg/mL 或 1 mg/mL);当滴定剂消耗量较高时,则应使用滴定度较高的滴定剂(如,5 mg/mL)。
为了方便大家直接上手,下附三张“黄金加样量表 ”,覆盖了实验室最常用的5 mL、10 mL和20 mL滴定管。
*注:“/”表示该组合下难以找到合适的称样量,建议更换滴定管或调整试剂浓度。
5 mL 滴定管
10 mL 滴定管
20 mL 滴定管
下一期,我们将带大家走进库仑法的世界,看看它如何在痕量级别捕捉水分子,敬请期待!
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