微波消解-ICP-MS法测定不同炮制工艺、产地鲜竹沥中20种微量元素

3.结果与讨论

3.1前处理方法的确定

由于样品中含有较高的糖、氨基酸等，故采用消化后进样，实验用的微波消解系统是压力控制型仪器，只需要设置消解压力和消解时间。实验考察了微波消解系统的消解压力和消解时间等对待测20种元素的影响，实验结果表明，使用“1.2.1”项下条件的单罐法微波消解条件时，样品消解液透明，待测元素的回收率较高。

3.2同位素及内标的选择

基于质量数与待测元素接近且待测样品不含此元素的原则，选择45Sc为Mg、Al、K、V、Ca、Cr、Mn和Fe的内标，72Ge为Co、Ni、Cu、Zn以及As的内标，115In为Ag、Cd、Sn、Sb的内标，159Tb为Ba的内标，09Bi为Pb和Hg的内标。按丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，选择111Cd、208Pb、75As、202Hg、59Co、51V、60Ni、27Al和40Ca、137Ba等作为待测元素的测定同位素。

3.3标准曲线和检出限

取各元素标准溶液、空白溶液。在ICP-MS仪器工作条件进行测定，以各元素的质量浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标绘制标准曲线，连续测定11次空白溶液，以3倍标准偏差除以标准曲线斜率计算方法的检出限（3S/K），以10倍标准偏差除以标准曲线斜率计算方法的测定下限（10S/K），结果20种元素相关系数R2≥0.9991，表明均在0~500ng·mL-1浓度范围内线性关系良好，见表1。

3.4精密度实验

取S1号样品（见表2），按实验方法进行测定，平行测定6次，计算得到20种元素含量测定值的相对标准偏差（RSD）在0.21%~3.78%之间，说明实验精密度较好。2.3回收实验精密量取S1号样品（见表2）4份进行加标回收实验，其中1份不加入任何标准溶液作为本底值，另外3份分别加入低、中、高3个浓度水平的20种元素标准溶液，按实验方法进行测定并计算回收率，测得回收率在95.3%～107.6%之间，表明所建立的检测方法准确可靠。

由表3可见，发现鲜竹沥中含量较高的元素主要是Mg、K、Ca、Mn、Fe、Zn等6种，其中Mn、Fe、Zn这3种无机元素的含量及其比例关系被认为与中药止咳化痰疗效存在内在联系。从两种不同炮制工艺上分析，传统直火烧制工艺的鲜竹沥的Mg、K、Ca、Mn、Fe、Zn的含量普遍高于现代干馏工艺，而Mn、Fe、Zn3种元素尤为明显。从地域产地上分析，传统直火烧制工艺下江西3个产地普遍高于湖南怀化，且两种工艺上看，产地江西德安含量高于其他4个产地，尤其Zn含量远高于其他4个产地。从重金属有害元素上看，传统直火烧制工艺Pb、As、Cr均有检出，而现代干馏工艺仅检出Cr，这可能与两种工艺的工艺设备有关，据课题组调研得知，不同企业的同种炮制工艺的生产设备材质均有不同。此外，大部分企业使用聚乙烯塑料作为储存容器，也存在有害元素引入的可能性。2.5风险评估与质量控制根据鲜竹沥的一次15~30mL、一日2次的用量，为控制用药安全，按每日最大剂量60mL计算，则按化学药品ICHQ3D要求[13，14]确定鲜竹沥中各杂质元素的每日允许暴露量与各元素含量限度见表4。

结合表3中样品测定结果及表4中限量可知，部分样品检出部分有害元素，但其中传统直火烧制工艺的S1的Pb以及S2的Pb、As超出限度值，应注意工艺设备、盛放容器等设施的风险引入。

本研究采用ICP-MS法测定了鲜竹沥饮片中20种元素的含量，通过对实验方法的方法学考察，结果表明，该方法专属性强、准确稳定。可为鲜竹沥的炮制、质量标准研究、控制与评价提供实验依据和参考。同时采用该方法对市场上4个主产区的两种主要炮制工艺样品进行了测定，并对不同炮制工艺及产地的功效元素以及杂质有害元素进行了原因分析，且结合生产过程中杂质元素控制策略，从源头控制产品中的杂质元素，提高了用药安全有效水平。

文章来源：[1]肖小武,汪元亮,常亮,等.微波消解-ICP-MS法测定不同炮制工艺、产地鲜竹沥中20种微量元素[J].化学工程师,2024,38(10):20-24.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20241020.

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